甲酸钾检测
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11红外谱图解析口诀
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工业甲酸钾

1 范围
本标准规定了工业甲酸钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以一氧化碳和氢氧化钾为原料制得的工业甲酸钾。
分子式:HCOOK
相对分子质量:84.11(按照 1999 年国际原子量)。

2 规范性引用文件
下列文件中对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数字的表示和判定
HG/T 3696.1-2011 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2-2011 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3-2011 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
JJF 1070 定量包装商品净含量检验规则
国家质量监督检验检疫总局(75 号)令 《定量包装商品计量管理办法》

3 分类
按形态分为:固体、液体二类。

4 要求
4.1 外观
4.1.1 固体
白色或微浅绿色片状,无机械杂质。
4.1.2 液体:
无色透明状,无机械杂质
4.2 化学指标
化学指标应符合表 1 的规定。
表 1 化学指标
项 目                         指 标
                            固 体 液 体
甲酸钾(HCOOK)的质量分数,% ≥ 96.0 74.0
氢氧化钾(KOH)的质量分数,% ≤ 0.5 0.5
碳酸钾(K2CO3)的质量分数,% ≤ 1.0 0.5
氯化钾(KCl)的质量分数,% ≤ 0.5 0.5
水的质量分数,% ≤ 0.8 —
饱和盐水密度(20℃),g/cm3 ≥ 1.57 1.57
4.3 净含量
4.3.1 固体:25kg/袋;50kg/袋,偏差应符合《定量包装商品计量管理办法》的规定。其它包装形式也可按供需双方合同约定。
4.3.2 液体:200L 塑料桶包装,净含量 320kg 或 1000L 塑料桶包装,净含量 1600kg,偏差应小于净含量的 0.5%。其它包装形式也可按供需双方合同约定。

5 试验方法
本标准所使用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析试剂和复合 GB/T 6682 规定的水。
试验中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按 HG/T3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之规定制备。
5.1 外观
在自然光或日光灯下采用目视法。
5.2 甲酸钾质量分数
5.2.1 方法提要
试样在碱性条件下被过量高锰酸钾氧化,剩余的高锰酸钾在酸性条件下与碘化钾作用,析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,以淀粉为指示剂,根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量确定甲酸钾的含量。
5.2.2 试剂:
a) 无水碳酸钠;
b) 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)=0.1mol/L;
c) 硫酸:(20%);
d) 碘化钾;
e) 淀粉质指示液:(0.5%);
f) 硫代硫酸钠标准滴定溶液:0.1mol/L。
5.2.3 分析步骤:
在称量瓶中,以差减法称取 0.6g±0.1g 试样(称准至 0.2mg),置于 250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。吸取 25mL 于 500mL 碘量瓶中。加入 0.2g 无水碳酸钠,50mL高锰酸钾标准滴定溶液,混匀。在 80℃水浴中恒温加热 30min,取下,冷却至室温。加6mLH2SO4(20%),再加入 2g 碘化钾,溶解混匀后置于暗处放置 5min,用 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时加入 3mL10.5%的淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点,同时作空白试验。
5.2.4 结果计算
甲酸钾(HCOOK)的质量分数 W1,数值以%表示,按公式(1)计算:
         C×(V1-V2)×0.04206×100
W1=----------------------------------…………………………(1)
                  G×25/250
式中:
V1----空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量,mL;
V2----样品溶液硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量,mL;
C----硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
G----试样的质量,g;
0.04206----与 1.00mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液〔C(Na2S2O3)=1.000mL/L〕相当的以克表示的甲酸钾的质量;
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,其数字符合 GB/T 8170 的规定,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。
5.3 氢氧化钾质量分数
5.3.1 方法提要
试样溶液中先加入氯化钡,将碳酸钾转化为碳酸钡沉淀,然后以酚酞为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴至终点。
5.3.2 试剂:
a) 氯化钡溶液:100g/L;
b) 盐酸标准滴定溶液:0.01mol/L;
c) 酚酞指示液:10g/L。
5.3.3 试样溶液的制备
在称量瓶中,以差减法称取 10±1g 样品(精确至 0.2Mg),于 250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.3.4 分析步骤:用移液管移取 5.3.3 试样溶液 50.0mL,于 250mL 三角瓶中,加 50mL 水,10mL 氯化钡溶液,两滴酚酞指示液,混匀,用盐酸标准滴定溶液滴至红色刚好消失为终点。
5.3.5 结果计算
氢氧化钾(KOH)的质量分数 W2,数值以%表示,按公式(2)计算:
         C×V×0.28055×100
W2=----------------------…………………………(2)
                  m
式中:
C----盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V----盐酸标准滴定溶液的用量,mL;
m----试样溶液的样品质量,g;
0.05611----与 1.00mL 盐酸标准滴定溶液〔C(HCl)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的氢氧化钾的质量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,其数值符合 GB/T 8170 的规定,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.05%。
5.4 碳酸钾质量分数
5.4.1 方法提要
在试样溶液中以酚酞为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定,测得氢氧化钾和碳酸钾含量总和,再减去氢氧化钾含量,则可测定碳酸钾含量。
5.4.2 试剂
a) 盐酸标准滴定溶液:0.01mol/L;
b) 酚酞指示液:10g/L。
5.4.3 分析步骤:用移液管移取 5.3.3 中试样溶液 50.0mL,于 250mL 三角瓶中,加入 50m水 L,两滴酚酞指示液,混匀,用盐酸标准滴定溶液滴至红色刚好消失为终点。
5.4.4 结果计算
碳酸钾(K2CO3)的质量分数 W3,数值以%表示,按公式(3)计算:

        (V-V1)×C×0.691×100
W3=------------------------------ …………………………(3)
               m
式中:
V----5.4.3 中盐酸标准滴定溶液的用量,mL;
V1----5.3.4 中盐酸标准滴定溶液的用量,mL;
C----盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
m----试样溶液的样品质量,g;
0.1382----与 1.00mL 盐酸标准滴定溶液〔C(HCl)=1.000mol/L〕相当的以克表示的碳酸钠的质量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,其数字符合 GB/T 8170 的规定,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.05%。
5.5 水分质量分数
5.5.1 方法提要
样品在 105℃±2℃条件下烘至恒重,测定失去的质量。
5.5.2 仪器
a) 称量瓶:¢50mm×30mm;
b) 烘箱带空气对流,可在 105℃±2℃恒温。
5.5.3 分析步骤:在称量瓶中,以差减法称取 5±0.5g 样品(精确至 0.2mg),于已恒重的称量瓶中,于 105℃的烘箱中干燥至恒重(约 3 小时)。
5.5.4 结果计算
水分(H2O)的质量分数 W4,数值以%表示,按公式(4)计算:
         (m1-m2)×100
W4= ----------------…………………………(4)
               m
式中:m1----称量瓶和样品加热前的质量,g;
m2----称量瓶和样品加热后的质量,g;
m----样品的质量,g
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,其数字符合 GB/T 8170 的规定,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.05%。
5.6 氯化钾(KCL)的质量分数
5.6.1 方法提要
试样经双氧水氧化后,在硝酸介质中,试验中的氯离子与硝酸银生成氯化银沉淀,当氯化银含量较低时,在一定时间内呈悬浮体,再与标准浊度比较。
5.6.2 试剂
a) 双氧水;
b) 硝酸溶液:1+2;
c) 硝酸银溶液 :17g/L
d) 氯化物标准溶液:0.01mg/mL。用移液管移取 1mL 按 HG/T 3696.2 中规定的氯化物
标准溶液,置于 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.6.3 试液的制备
称取 5g±0.01g 试样,置于 100mL 烧杯中,加水至体积约 50mL,溶解后,加双氧水 10mL,加热,保持微沸 15min,冷却,转移到 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
吸取上述容量瓶中溶液 5mL 到 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,该溶液为试样溶液。
5.6.4 分析步骤
吸取试样溶液 3.3mL 于 25mL 比色管中。加水至体积约 20mL,加 2mL 硝酸溶液和 1mL 硝酸银溶液,用水稀释至刻度,混匀。避光放置 10min 后,与标准浊度比较,试样溶液的浊度不得大于标准浊度。
标准浊度的制备:用移液管吸取 2mL 氯化物标准溶液,置于 25mL 比色管中,与试样同时同样处理。
5.7 饱和盐水密度(20℃)
5.7.1 固体
5.7.1.1 分析步骤
在 200mL 烧杯中加入水 40mL 水,置于搅拌器上,缓慢加入试样约 132g,直至溶液呈饱和状态(搅拌 5min 后应有试样未溶),静置 5min 后,确保饱和液温度为 20±1℃时,将溶液转移到预先知重且干燥的 100mL 容量瓶中,于最小分度值 0.01g 的天平上称量。
5.7.1.2 结果计算
饱和盐水密度(20℃)的质量分数 W5,数值以%表示,按公式(5)计算:
      m1-m2
W5=-------------…………………………(5)
        100
式中:m1----容量瓶与饱和溶液的质量,g;
m2----容量瓶的质量,g;
100----容量瓶中溶液的体积,mL。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,其数字符合 GB/T 8170 0 的规定,两次平行
测定结果的绝对差值不大于 0.005%。
5.7.2 液体
5.7.2.1 分析步骤
确保试样溶液温度为 20±1℃时,将溶液转移到预先知重且干燥的 100mL 容量瓶中,于最小分度值 0.01g 的天平上称量。
5.7.2.2 结果计算
与 5.7.1.2 计算公式相同。
5.8 净含量
按 JJF 1070 的规定执行。

6.检验规则
6.1 工业甲酸钾出厂前,应由本公司的质量检验部门按本标准规定进行检验,符合本标准要求,并签发质量证明书后方可出厂。
6.2 组批
同一原料生产的产品,数量不得大于 60t 为一批。
6.3 采样
按 GB/T 6678 中的规定确定采样单元数。采样时,固体产品应将采样器自袋的中心垂直插入全料层深度的 3/4 处采样,将采出的样品混匀,用四分法缩分至少不少于 500 克;液体产品应将采样器垂直插入包装容器 2/3 处采样,将采出的样品混匀,用四分法缩分至少不少于 500mL;将样品分装于两个清洁干燥密封的容器中,密封,并粘贴标签,注明生产厂名、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用,另一份保存三个月备查。
6.4 检验项目
本标准要求中所列项目均为检验项目。
6.5 判定规则
检验结果全部符合本标准要求,判定为合格。检验结果如有一项不符合标准要求时,应重新在同批次产品中自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使有一项指标不符合标准的要求时,则整批产品为不合格。

7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
7.1.1 产品包装容器上应由牢固清晰的标志。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、执行标准号、净含量、批号或生产日期,产品应有 GB/T 191 中规定的储运图标标志。
7.1.2 每批产品应附有质量证明书。内容包括:生产厂家,厂址、产品名称、批号或生产日期、主要质量指标、质检员或质检部门签章。
7.2 包装
固体产品使用复合塑料编织袋或塑料编织袋并内衬塑料袋包装,内袋扎口,外袋应牢固缝合。缝线整齐,针距均匀,无漏缝和跳线现象;液体产品使用塑料桶包装,或按用户要求进行包装,所有包装材料应符合相应产品标准的规定。
7.3 运输
运输过程中注意防雨、防晒、防潮、防破损。运输工具应清洁卫生,不得野蛮装卸。
7.4 贮存
产品应贮存在干燥、清洁、通风的仓库内,不得露天堆放,固体产品的堆码高度不大于15 袋,应有隔墙离地措施(隔墙不小于 50cm,离地不小于 5cm);液体产品的堆码高度不大于 2 桶。

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