五硼酸铵检测
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电子级五硼酸铵

1 范围
本标准适用于硼酸与氨反应所得的五硼酸铵,供制作电解电容器使用.外观为斜方型晶系白色晶体, 溶于水,不溶于醇,加热失结晶水并分解.

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法

3、技术要求
3.1 外观:白色结晶或粉末状
3.2 质量指标
指 标 名 称 指 标
B2O3% 62.5-64.5
NH3 6.15-6.35
PH 值(1%水溶液) 8.2-8.4
氯化物(C1-) ≤ 0.00005
硫酸盐(SO42-) ≤ 0.0004
铁(Fe3+)% ≤ 0.0002

4 试验方法:
本标准中所使用之水、试剂、标准溶液、杂质标准等在无注明特殊要求时,均按 GB/T6682-2008、
GB/T602-2002、GB/T603-2002 之规定制备、使用。
4.1 B2O3含量的测定
仪器:滴定管、分析天平、锥形瓶
4.1.1 试剂和溶液:
盐酸:0.5mol/L、lmol/L 溶液
氢氧化钠:0.1mol/L、0.5mol/L、2%溶液
甲基橙:0.1%溶液
酚酞:1%乙醇溶液
4.1.2 测定手续
称取样品 0.15—0.2g(称准至 0.0002g)置于 300ml 锥形瓶中,加入 20ml 水和 1.5—2ml 2%氢氧化钠,加热蒸发至 NH3除尽(用红色石蕊试纸检验),冷却后加水 50ml,0.1%甲基橙指示剂 2 滴,滴加 1mol/L 盐酸至溶液变红再过量 1—2 滴,加热煮沸 2 分钟后冷却,以无二氧化碳水冲洗瓶壁,用 0.5mol/L 氢氧化钠中和至亮黄色,此时为滴定起始点,加入酚酞指示剂 10—15 滴及甘露醇 6g,用 0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴至溶液呈粉红色,粉红色如消退,然后加入 2g 甘露醇,再用 0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定,如此反复进行,直至再加入 2g 甘露醇后粉红色在 30S 内不消退即为终点,同时用同体积水进行空白试验。
B2O3的百分含量计算:
              M×(V-V0)×0.03482
B2O3%= ------------------------------×100%
                       m
式中:M—氢氧化钠标准溶液摩尔浓度(mol/L)
V—消耗氢氧化钠标准溶液的体积(ml)
V0—空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积(ml)
m—样品重量(g)
0.03482——每毫摩尔 1/2 B2O3的克数(g/mmol)。
4.2 NH3含量的测定
4.2.1 仪器:滴定管、分析天平、锥形瓶
4.2.2 试剂和溶液:
盐酸:lmol/L
甲基橙:0.1%溶液
4.2.3 测定手续
称取样品 1—1.5g(标准至 0.0002g)置于 250ml 锥形瓶中,加入 100ml 水使样品全部溶解,加入 0.1%甲基橙指示剂 2 滴,用 1mol/L 盐酸标准溶液滴定至溶液由亮黄变为橙红色即为终点。
NH3的百分含量计算:
NH3%=M.V×0.01703×100%
M
式中:M—盐酸标准溶液摩尔浓度,mol/L;
V—消耗盐酸标准溶液的体积,ml;
m—样品重量,g;
0.01703—每毫摩尔 NH3的克数,g/mmol。
4.3PH 值的测定
4.3.1 仪器:酸度计
4.3.2 测定手续:称取 1g 样品,溶于 100ml 水中,用酸度计测定其 PH 值。
4.4 杂质含量的测定
4.4.1 仪器:比色管
4.4.2 试剂和溶液
氯化物标准溶液:1ml=0.1mgCl-
硫酸盐标准溶液:1ml=0.1mgSO42-
铁标准溶液:1ml=0.1mgFe3+ 硝酸:25%溶液
硝酸银:0.1mol/L 溶液
冰乙酸:1:1 溶液
氯化钡:25%溶液
盐酸羟胺:10%溶液
缓冲溶液:PH=4.5
邻菲啰啉:0.25%溶液
4.4.3 测定方法
A、氯化物:称取 1g 样品,置于 50ml 比色管中,加 20ml 水溶解,再加 2ml25%硝酸及 1ml 0.1mol/L硝酸银溶液摇匀,放置 10 分钟,在日光灯下观看,混浊度不能深于标准。标准:吸取氯化物标准溶液 1ml,稀释至 100ml,再吸取稀释后的此溶液 0.5ml 与样品同时同样处理。
B、硫酸盐:称取 1g 样品,置入 50ml 比色管中,加 20ml 水溶解,再加 2ml 1:1 冰乙酸及 1ml25%氯化钡溶液摇匀,放置 30 分钟,在日光灯下观看,混浊度不得深于标准。标准:吸取硫酸盐标准溶液 1ml,稀释至 100ml,再吸取稀释后的溶液 4ml 与样品同时同样处理。
C、铁:称取 1g 样品溶于适量水中,加热溶解冷却室温,加 2ml(10%)盐酸羟胺溶液,5ml 缓冲溶液(PH﹦4.5)再加 5ml(0.25%)邻菲啰啉溶液摇匀,所呈红色不得深于标准。标准:吸取铁标准溶液 1ml,稀释至 100ml,再吸取稀释后的此溶液 2ml 与样品同时同样处理。

5 检验规则
5.1 本产品由生产质量监督部门进行检查,应保证所有出厂产品都符合本标准要求。
5.2 用户有权按本标准的检验方法验收所收到的本产品的质量是否符合标准要求。
5.3 本产品每批数量不得大于 1T。
5.4 每批应由 10%的袋内选取样品,在小批量时至少应由 10 袋内取样,取样方法:将取样器由袋口的一边斜插到袋深的 3/4 处,取出的样品在混样盘上充分混合后,用四分法选取总重量不少于 100g 的平均样品的进行检验,另取至少 100g 封存。
5.5 如检验结果有一项不符合本标准要求,应重新自两倍数量袋取样检验,检验结果中即使只有一项不符合
本标准要求,整批产品为不合格。
5.6 当供需双方对产品质量产生异议时,可共同取样,共同检验,按检验结果共同评定是否符合标准。如
仍有异议时,可送交仲裁单位仲裁。仲裁单位,由双方协议选定,仲裁单位应按本标准规定的方法进行仲裁检验。

6、 标志、包装、运输和贮存
6.1 包装
本产品密封装在双层聚乙烯薄膜袋中,每袋净重 2kg,每 5 袋入一个纸箱内。
6.2 标志
每袋成品中都应附有质量合格证,合格证上标明:生产厂名称、产品名称、批号、化验员及包装者的签章。包装箱应印有产品名称、生产厂名称、批号、生产日期、净重、防潮及防晒标记。
6.3 运输
本产品搬运、堆放时,勿与酸、碱物质混放、混运,防止腐蚀性气体接触。
6.4 贮存
本产品需贮存在阴凉、通风、干燥处。贮存期为一年。

瑞尔丰化工主产品:苦杏仁酸、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、5-氨基四氮唑、1,3-丙磺酸内酯、6,8-二氯辛酸乙酯