壬二酸检测
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壬二酸

1 范围
本标准规定了 壬二酸 的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以油酸在催化剂的作用下经双氧水硝酸氧化而生成的壬二酸。
分子式:C9H16O4 相对分子量:188.22(1997年国际原子量)

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191-2000 包装贮运图示标志
GB/T601-2002 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法
国家技术监督局第43号令(1995) 定量包装商品计量监督规定

3 要求
3.1 壬二酸理化指标应符合表 1 要求。
表 1 壬二酸理化指标
项 目   指 标
外观 白色或微黄色单斜棱晶、针状结晶体粉末
溶液的澄清度与颜色 5ml 1% 1N NaOH 溶液应澄清无色
氯化物质量分数, % ≤ 0.005
硫酸盐质量分数, % ≤ 0.025
重金属质量分数, % ≤ 0.001
铁质量分数, % ≤ 0.002
水分质量分数,% ≤ 0.5
熔点 ℃ 104-109
壬二酸质量分数, % ≥ 99.0
3.2 净含量误差按国家技术监督局第 43 号令执行。

4 试验方法
本标准中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-1992规定的三级水,实验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601-2002、GB/T603-2002制备。
4.1 外观测定:目测
4.2 溶液的澄清度与颜色
4.2.1将0.1g壬二酸溶解于10ml 1 N NaOH溶液应澄清无色
4.3 氯化物的测定
4.3.1 试剂和溶液
4.3.1.1 氯化钠溶液制备:称取 0.165g 氯化钠,置 1 000ml 容量瓶中加水适量,使其溶解后稀释至刻度,作贮备液,临用前精密量取贮备液 10ml 置 100ml 容量瓶中加水稀释至刻度,摇匀即得(每 1ml 相当于 0.01mg 的 Cl-)。
4.3.1.2 稀硝酸:取硝酸 105ml,用水稀释至 1 000ml 即得。本液含硝酸应为 9.5%~10.5%。
4.3.1.3 硝酸银试液:取硝酸银 17.5g,用水稀释至 1 000ml 即得。
4.3.2 测定步骤
称取 0.25g 样品溶于 25ml 蒸馏水中,于沸腾的水浴中保持 10 min 后取出冷却至 40℃~50℃,加10ml 稀硝酸和 1ml 0.1N 硝酸银混匀,放置 10 min 进行比色,浊度不得深于标准。
标准:取 0.01mg/ml 的 Cl-标准液 1ml 和试样作同时同标处理。
4.4 硫酸盐的测定
4.4.1 试剂和溶液
4.4.1.1 稀盐酸:取盐酸 234ml,用水稀释至 1 000ml 即得。
4.4.1.2 标准硫酸钾溶液:称取硫酸钾 0.181g 置 1 000ml 容量瓶中加水适量使其溶解并稀释至刻度,摇匀即得(每 1ml 相当于 100μg 的 SO42-)。
4.4.1.3 25%氯化钡:取氯化钡 25g,加水溶解成 100ml 即得。
4.4.2 测定步骤
称取样品 1g,溶于 25ml 蒸馏水中,加热溶解后待冷却至样品完全析出后,取滤液 10ml 于 50ml 比色管中,加 2ml 稀盐酸,5ml 25%氯化钡溶液,加水稀释至 50ml,所呈浑浊度不得深于标准。
标准:取 0.100mg/ml 硫酸钾标准液 1ml 同样品同时做空白试验,10 min 后样品溶液不得深于空白溶液。
4.5 重金属的测定
4.5.1 试剂和溶液
4.5.1.1 铅溶液的制备:称取硝酸铅 0.160g 置 1000ml 量瓶中,加硝酸 5ml 与水 50ml 溶解后,用水稀释至刻度,摇匀作为贮备液,临用前,量取贮备液 10ml,置 100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀即得(每 1ml 相当于 10µg Pb)。
4.5.1.2 硫化钠试液:取硫化钠 1g,加水溶解成 10ml,即得。本液应临用新配。
4.5.2 测定步骤
取供试品 1.0g,加氢氧化钠试液 5ml 与水 20ml 溶解后,置于 50ml 的甲比色管中后加硫化钠试液 5滴,取 1ml 的标准铅溶液于乙比色管中与供试液同样处理,两只比色管同置白色衬板上,自上向下透视,甲管中所显的颜色与乙管比较,不得更深。
4.6 铁的测定
4.6.1 试剂和溶液
4.6.1.1 标准铁溶液的制备:称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g 置 1 000ml 容量瓶中,加水溶解后,加硫酸 2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液 10ml,置 100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀即得(每 1ml 相当于 0.01mg 的 Fe)。
4.6.2 测定步骤
称取样品 1g 于 25ml 蒸馏水中,加热溶解移置 50ml 纳氏比色瓶中,加稀盐酸 4ml 与过硫酸铵 50mg,加 30%硫氰酸铵溶液 3ml,再加水稀释至 50ml,摇匀;如显色,立即与标准铁溶液一定量制成的对照液(取 2ml 标准铁溶液,置 50ml 纳氏比色管中,加水 25ml,加稀盐酸 4ml 与过硫酸铵 50mg,加 30%硫氰酸铵溶液 3ml,摇匀)比较,即得。
4.7 含量的测定
4.7.1 方法提要:采用气相色谱法测定,用面积归一法定量。
4.7.1.1 仪器与色谱条件
4.7.1.1.1 色谱柱:HP-5,30m,0.32mm,0.25μm
4.7.1.1.2 检测器:FID
4.7.1.1.3 柱温:180℃
4.7.1.1.4 检测器温度:280℃
4.7.1.1.5 汽化温度:280℃
4.7.1.1.6 进样量:2µl
4.7.1.1.7 供试液制备:称取样品(壬二酸)0.25g于30ml单口烧瓶中,加入5ml 2N的TMCS(三甲基氯硅烷)溶液(以甲醇为溶剂),温度控制在65℃左右回流反应15min。
4.8 熔点的测定(参照中国药典)
将大约 1 克的待测粉末样品碾细取少量装入一段封口的毛细管中,使之形成 3.5mm 高的紧密的柱子。将熔点仪加热至大约比预期的熔点低 10℃,装入前述带样品熔点毛细管,继续以 1℃每分钟的速度运行熔点测试仪直至样品完全熔化。记录下当样品开始坍塌时的显示温度作为熔程起始温度和样品完全熔化时的温度作为熔程结束温度或熔点。
4.9 水分的测定(卡尔费休容量法)
4.10净含量
按 JJF 1070 的规定进行。

5 检验规则
5.1 出厂检验
壬二酸应由质检部门检验合格并附合格证方可出厂。
5.2 出厂检验项目
出厂检验项目为本标准第三章要求。
5.3 抽样方法与判断规则
5.3.1 以不超过 500kg 的产品为一批。
5.3.2 抽取不低于 250g 样品,分装于两只清洁干燥的磨口瓶中,立即用瓶盖封紧,瓶上贴标签注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和取样者,一瓶供化验,另一瓶留样备查。
5.3.3 检验结果中如有一项不合格,则允许此该批中抽双倍的样,对不合格项复验,结果仍不合格,则该批为不合格。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
6.1.1 包装桶上的标志应符合 GB/T191-2000 的规定。
6.1.2 合格证上应注明产品名称、执行标准号、生产厂名称、厂址、生产日期、批号及净含量。
6.2 包装
产品应装于两层塑料袋内,袋内密封,外部用纸桶包装,每桶净含量25kg。
6.3 运输
产品按非危险品运输,在运输时应防潮、防火、防包装桶损坏。
6.4 贮存
产品应放在通风干燥的仓库里,在符合本标准规定的包装、运输、贮存的条件下,贮存期三年。

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