2-氟代联苯检测
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2-氟代联苯

1 范围
本标准规定了 2-氟代联苯的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 分子式:C12H9F
相对分子质量:172.20(据 2007 年国际相对原子质量)

4 要求
2-氟代联苯应符合表 1 要求
表 1 要求
项 目         指 标
外观 白色结晶性粉末
纯度(GC),% ≥99.0
水分,mg/Kg ≤200
硫酸根,mg/Kg ≤20
氯离子,mg/Kg ≤10
酸值(H计),mg/Kg ≤20
5 试验方法
5.1 外观
在自然光下,用目视法判定外观。
5.2 2-氟代联苯纯度的测定(气相检测)
5.2.1 原理
样品及其被测组分被汽化后,随载气同时进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相间的吸附或溶解、脱附或解析等物化性质的差异,在柱内形成组分迁移速率的差别而进行分离。分离后的各组分先后流出色谱柱,进入检测器,由色谱工作站记录色谱图及相应数据,面积归一法计算纯度。
5.2.2气相条件(见表 2)
表 2 气相条件
5.2.3 样品制备
1.0g 样品溶于 9.0g 高纯 DMC 中,进样量 0.2μl。
5.2.4 结果计算
删除溶剂蜂后,面积归一化含量,即为产品纯度。
5.3 水分(卡尔·费休库仑电量法)
5.3.1 方法提要
实验室样品中的水在有机碱和甲醇的存在下与电解液中的碘定量反应,反应为:
I2+SO2+H2O→2HI+SO3
2I--2e→I2
参加反应的碘的分子数等于水的分子数,而电解生成的碘与所消耗的电量成正
检测器 FID
色谱柱型号 HP-5
色谱柱柱长、直径 30m×0.32mm
色谱柱液膜厚度 0.25μm
柱箱温度 50℃,5min,15℃/ min,250℃,20min
汽化室温度 250℃
检测室温度 260℃
比。依据法拉第定律,在仪器上直接读出被测试样的水含量。
5.3.2 仪器
5.3.2.1 库仑电量水分测定仪:检测灵敏度 1μg H2O,或其它能满足分析要求的微量水分测定仪;
5.3.2.2 天平:分度值为 0.0001g;
5.3.2.3 与库仑电量水分测定仪配套使用的称样瓶;
5.3.2.4 试剂:与库仑电量水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。
5.3.2.5 分析步骤:
向库仑电量水分测定仪电解池加入电解液,调节库仑电量水分测定仪,使滴定池内达到平衡状态。用专用称样瓶称取约 0.7g 实验室样品,精确至 0.0001g,加入到库仑电量水分测定仪中,立即进行电量滴定,滴定结束后,在库仑电量水分测定仪上直接读出样品中水的质量,根据试料的质量,计算实验室样品中水的质量分数,计算公式如下:
           水分仪读数,ug
w=-----------------------  (mg/kg)
            称样质量,g
取平行测定结果的 算术平均值为测定结果,两次测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果平均值的 10mg/kg。
5.4 2-氟代联苯硫酸根的测定
5.4.1 原理概要
依据 2015 版药典规定氯化钡与产品中的硫酸根形成难溶于水的硫酸钡沉淀。
5.4.2 测定方法
5.4.2.1 称取样品 21.0g 于 250ml 磨口瓶中,加入 138ml 二氯甲烷,振摇使样品全部溶解,加入 20ml 水,用力振摇 1 分,静置 30 分后,用塑料注射器小心抽取约 15ml上层液体(记为 A 液),备用,注意不要抽到下层液体。
5.4.2.2 测定:取 2 支洁净的 50ml 比色管,分别标记为样品管和标准管,分别取 A液和硫酸根标准液于样品管和标准管中,分别加入 0.5ml 盐酸 10ml 水,摇匀,再分别加入 3ml25%氯化钡,摇匀,两管同置黑色背景下比浊,样品管溶液不得比标准管溶液浑浊。
5.5 2-氟代联苯氯离子的测定
5.5.1 原理概要
依据 2015 版药典规定硝酸银与产品中的氯离子形成难溶于水的氯化银沉淀。
5.5.2 测定方法
5.5.2.1 样品的处理:称取样品 21.0g 于 250ml 磨口瓶中,加入 138ml 二氯甲烷,振摇使样品全部溶解,加入 20ml 水,用力振摇 1 分,静置 30 分后,用塑料注射器小心抽取约 15ml 上层液体(记为 A 液),备用,注意不要抽到下层液体。
5.5.2.2 测定:取 2 支洁净的 50ml 比色管,分别标记为样品管和标准管,分别取 A液和氯离子标准液于样品管和标准管中,分别加入 0.5ml 硝酸、20ml 水,摇匀,再分别加入硝酸银溶液 1ml,摇匀,两管同置黑色背景下比浊,样品管溶液不得比标准管溶液浑浊。
5.6 2-氟代联苯酸值的测定
5.6.1 瑞士万通 848 自动电位滴定仪
5.6.1.1 1g 样品中含游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。

6 检验规则
6.1 本标准所有指标为出厂检验项目,应逐批检验。
6.2 生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,同一反应釜生产的 2-氟代联苯
为一批。每批产品不超过 10 吨。
6.3 按 GB/T 6678 的规定确定采样单元数。采样时,用采样器分别从包装的上、中、下三部分各取等量样品,并迅速装入干燥洁净的样品瓶内混匀。共取出不少于100g 的样品,将所取样品混匀后,立即分装于两个清洁干燥的样品包装中。密封样品包装,粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验,另一份留样备查。生产厂在包装封口前采样。
6.4 2-氟代联苯应有生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。
6.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。

7 标志、标签
7.1 2-氟代联苯包装上应有牢固、清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号、生产日期或有效期、本标准编号。
7.2 每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号生产日期或有效期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。

8 包装、运输和贮存
8.1 2-氟代联苯内包装采用 3kg/5kg 高密度聚乙烯瓶装,瓶盖拧紧,外包装采用真空铝箔袋包装。外包装的材质、形状和每桶的净含量可根据运输、贮存应用的要求或用户的要求进行协商。
8.2 2-氟代联苯在运输过程中应有遮盖物,包装桶不得倒置、碰撞,要保持包装的密封性,防止受潮、雨淋,避免阳光直接照射。远离明火、酸类和氧化剂类物质。
8.3 2-氟代联苯在符合标准包装、运输、贮存条件下,自生产之日起保质期为 12个月。

瑞尔丰化工主产品:苦杏仁酸、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、5-氨基四氮唑、1,3-丙磺酸内酯、6,8-二氯辛酸乙酯