邻氯苯甘氨酸检测
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11红外谱图解析口诀
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邻氯苯甘氨酸

1 范围
本标准规定了邻氯苯甘氨酸的定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于邻氯苯甘氨酸。
分子式:C8H8ClNO2
相对分子质量:185.61(按 2005 年国际相对原子质量)

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
《中华人民共和国药典》,2005 年版3 要求

3.1 外观
白色或类白色结晶性粉末。
3.2 理化指标
邻氯苯甘氨酸理化指标应符合表 1 规定。
表 1 理化指标
项 目 要 求
含量(高氯酸法) 98.0 %~102.0%
纯度(HPLC) ≥ 99.0%
RRT1.4 杂质(HPLC) ≤ 0.50%
对氯苯甘氨酸 (HPLC) ≤ 0.40%
干燥失重 ≤ 1.00%
其他杂质 ≤ 0.30%

4 试验方法
4.1 试验的一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682-1992 三级要求的水。试验用标准滴定溶液的制备应符合 GB/T 601-2002 的规定,制剂及制品的制备应符合 GB/T 603-2002 的规定。
4.2 外观检查
在室温时,自然光线下采用目视法检查。
4.3 邻氯苯甘氨酸含量的测定(化学法)
4.3.1 试剂和材料
a 乙酸。
b 结晶紫指示液:取结晶紫 0.5 g, 加冰醋酸 100 mL 使之溶解,即得。
c 高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1 mol/L。
4.3.2 分析步骤
准确称取干燥试样约 0.2 g,用 5 0 mL 乙酸溶解,将其完全溶解,加入 3 滴结晶紫指示液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色转变为黄绿色为终点,同时作空白试验。
邻氯苯甘氨酸含量按下式计算:
     (v-v0)×c×M
w=-------------------
          10×m
式中:
w——邻氯苯甘氨酸含量,以质量百分数(%)表示;
V——滴定所消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V0——空白试验所消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c——高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M——邻氯苯甘氨酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=185.6);
m—试料的质量的数值,单位为克(g)。
4.4 邻氯苯甘氨酸纯度的测定(HPLC 法)
4.4.1 色谱系统:
设备: 高效液相色谱仪
色谱柱规格: Hypersil ODS2 5um 4.6mm*250mm
流速: 1.0ml/min
波长: 210nm
进样体积: 20ul
检测运行时间:50 分钟
色谱柱温度: 30℃
4.4.2 流动相配制:
4.4.2.1 所需试剂
a 磷酸二氢钾
b 乙腈
c 四氢呋喃
d 色谱级纯水

4.4.2.2 缓冲液配制:
称取 5.44 克磷酸二氢钾,溶于 2000 毫升纯水中,用 1M 磷酸或 1M 氢氧化钾调 PH=2.5
4.4.2.3 流动相制备:
按体积比缓冲液:乙腈:四氢呋喃=85:9:6 量取缓冲液;乙腈和四氢呋喃混合后过滤脱气。
4.4.2.4 空白溶液:
使用流动相作为空白溶液。
4.4.2.5 系统适用性溶液:
称取 60 毫克混旋邻氯苯甘氨酸对照标准样,将其移入 100 毫升容量瓶中,用流动相溶解并定容。
4.4.2.6 杂质储备液:
称取 10 毫克对氯苯甘氨酸对照标准样,将其移入到 100 毫升容量瓶中,用流动相溶解并定容。
4.4.2.7 待测溶液样品配制:
称取 60 毫克待测样品,将其移到 100 毫升容量瓶中,用流动相溶解并定容。
4.4.3 操作步骤:
4.4.3.1 按规定程序初始化并设置 HPLC 系统
4.4.3.2 将已经清洗好的色谱柱装入 HPLC 系统中,然后按给定的条件调整色谱系统。
4.4.3.3 注入 20ul 系统适用性溶液按色谱条件运行色谱仪。
4.4.3.4 注入 20ul 空白溶液,在邻氯苯甘氨酸和所有已知杂质的停留时间内不应出现峰,
然后视情况再重复进行一次相同的空白试验。
4.4.3.5 注入 20ul 待测溶液,使用合适的参数和条件整合色谱图谱,但对于色谱仪测试过程中由于空白试验出现的峰,可以不予理会。
各组分的预计停留时间和相对停留时间如下表所示:
组分名称             停留时间
邻氯苯甘氨酸           3.4
3-氯苯甘氨酸           4.9
对氯苯甘氨酸           5.7
邻氯苯甲酸             8.0
未知杂质               12.9
4.4.4 计算过程
色谱运行所得到得到的图谱,按面积归一法进行积分,得到各组分的面积百分比。
4.5 干燥失重检测:
精确称取 1~2g 被测样品,在 80℃真空条件下烘干 4 小时后,取出放于干燥器中,冷却至室温,称量,干燥失重以质量分数 w2 标准,按下式计算:
          m1-m2
w2 =-------------- *100%
           m1
式中:
m1---------干燥前样品质量的数值,单位为 g;
m2---------干燥后样品质量的数值,单位为 g。
5 检验规则
5.1 邻氯苯甘氨酸按本公司检验标准进行检验,应保证每批出厂的邻氯苯甘氨酸都符合标准的要求,每批出厂的邻氯苯甘氨酸都附有质量证书。
5.2 取样方法 :用取样器从总包(袋)数的 5%中取样,每批取样不得少于三包(袋),将所取样品混合均匀,分别不少于 200g 的样品装于清洁干燥的带严密磨口的光口烧瓶中,瓶上粘贴标签,注明生产厂名称,产品名称、批号和取样日期、送检验部门进行检验。
5.3 若检验结果中有一项指标不符合标准要求时,应重新从加倍的包装包(袋)中取样复检,重新检验的结果中,即使只有一项指标不符合标准要求时,则整批邻氯苯甘氨酸为不合格品。
5.4 当供需双方对产品质量发生争议时,可由双方协商解决或由法定的仲裁机构按本标准规定的检验方法进行仲裁检验。

6 用途、包装、运输、储存
6.1 标志
产品标签上应标注:产品名称、批号、净含量、制造者的名称和地址、生产日期、贮存期和产品标准号。
6.2 包装
采用纸板桶或牛皮纸复合袋包装,桶(袋)内衬塑料薄膜袋,每桶(袋)净含量 25 kg,允许偏差±1 %,或按客户要求包装。产品标识粘贴在每一包装桶(袋)的桶(袋)面。
6.3 运输
搬运时应轻拿轻放,严禁扔摔、撞击、挤压,防止包装破损,运输过程中不得曝晒、雨淋。
6.4 贮存
本品须密封存放于阴凉、通风的仓库内,远离火种及热源。

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