二苄醚检测
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11红外谱图解析口诀
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二苄醚化工百科_非售品 【这里订购】

二苄醚质量标准

1 范围
本标准规定了二苄醚的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以氯化苄和纯碱为原料生产苯甲醇工艺中,在精馏塔分离制得二苄醚。该
产品用作中等程度的防老剂、主要用于制造海棉橡胶制品、也可用于制造苯甲醛。
分子式:C14H14O
分子量:198.26
CAS RN 203-118-2

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 6678 化工产品采样总则
GB 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则

3 分类
本产品分为一等品、合格品。

4 要求
4.1 外观
淡黄色至棕黄色液体、有较淡的杏仁香气和蘑菇香味及泥土味。
4.2 技术指标

二苄醚质量应符合表 1 要求
表1

项目                              指标
                       一等品 合格品
二苄醚的质量分数/% ≥ 85.0 80.0
苯甲醇的质量分数/% ≤ 5.0 10.0
 
5 试验方法
5.1 外观试验
取试样100mL置于具塞玻璃瓶(比色管)中,目测观察颜色,用嗅觉法闻其气味。
5.2 二苄醚质量分数
5.2.1 方法提要
被测试样的液体气化后通过色谱柱,使待测定的组分分离,用氢火焰检测器检测,以面积归一化法进行计算。
5.2.2 试剂和仪器
5.2.2.1 苯甲醇:色谱纯;
5.2.2.2 二苄醚;
5.2.2.3氮气:体积分数≥99.99%;
5.2.2.4氢气:体积分数≥99.99%;
5.2.2.5空气:净化空气;
5.2.3.6气相色谱仪(配有氢火焰检测器),应符合GB/T 9722—2006中的规定 ;
5.2.2.7 取样瓶:使用具塞玻璃瓶取样。
5.2.2.8 进样器:10ul玻璃微量进样器。
5.2.2.9 色谱工作站或数据处理机

5.2.3 色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表 2,典型色谱图见图 1。各组分的相对保留值见表 3。能达到同等分离程度的其他毛细管色谱柱及操作条件均可使用。

色谱柱 HP-5 30m×0.32mm×0.25μ m
载气(氮气)流量 30mL/min
分流比 40:1
柱温 150℃
汽化温度 250℃
检测温度 250℃
进样量 0.4  ul

表 3 组分的相对保留值
峰序 组分名称 保留时间/min
1 甲苯 3.33
2 苯甲醛 4.61
3 苯甲醇 5.36
4 二苄醚 14.87
5 未知峰 14.99
6 未知峰 15.84
7 未知峰 16.18
8 未知峰 16.42
9 未知峰 16.69
10 未知峰 18.09
11 未知峰 31.02

5.2.4 分析步骤
色谱仪启动后进行必要的调节,以达到表 2 的色谱操作条件或其他适宜条件。当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后,进行样品测定。用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积。
5.2.5 结果计算
二苄醚中各组分的质量分数 Wi,数值以%表示,按式(1)计算:
           A1
Wi =-------------×100 ……………………………(1)
          ∑Ai
式中:
A1——  组分 I 的峰面积;
∑Ai —— 各组分峰面积的总和。
5.2.6 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于0.2%。

6 检验规则
6.1 组批
以同一反应釜的二苄醚为一批。
6.2 出厂检验
 所有出厂的对氯苯胺均符合本标准的要求。
6.3 判定规则
如果检验结果中有一项指标不符合标准要求时,应重新自同批产品两倍量的包装件中采样进行复检,复检结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。

7 标志、包装、运输和贮存
7.1 标志
对氯苯胺的每个包装都应印有明显、牢固的标志,内容包括:产品名称、商标、净含量、生产厂名称、厂址、本标准编号、生产日期、批号,并按照 GB190-2009 和 GB /T 191-2008 中的有关规定标明标志以及相关性的安全储运标志。
7.2 包装
二苄醚采用内衬铁包装,每件净含200升,其他包装可与用户协商确定。
7.3 运输
应符合 GB/T 15603-1995 的规定,运输时要轻拿轻放,防止猛烈撞击,防止日晒雨淋,防止皮肤接触。
7.4 贮存
应符合GB 15603-1995的规定,二苄醚应贮存在低温干燥通风的库房内,且要与食品添加剂分开存放,不可与易燃物存放到一起,并远离火源和热源。应在保质期(6 个月)内使用。如超过保质期,应重新取样检测,待检定合格后,方可继续使用。

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