2,2-联吡啶检测
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2,2'-联吡啶试验方法

1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。

2 一般规定
本章中除另有规定外,所有标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备;实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量。本标准中所用溶液以“%”表示的均为质量分数。

3 含量
称取0.4g样品,精确至0.0001g。置于干燥的锥形瓶中,溶于50 mL乙酸(冰醋酸)中,加2滴结晶紫指示液(5g/L),用高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。

2,2'-联吡啶的质量分数w1,数值以“%”表示,按式(1)计算:
        V×c×M
w1=-------------------×100
         m×1000
式中:
V—高氯酸标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
c—高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) ;
M—2,2'-联吡啶摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C10H8N2)=156.2];
m—样品质量,单位为克(g)。

4 熔点范围
按GB/T 617的规定测定。

5 铁配位化合物摩尔吸收系数
按GB/T 9721的规定测定。

5.1 测定条件
波长:522 nm;
吸收池厚度:1 cm;
参比溶液:见4。

5.2 铁标准溶液(0.025 mg/mL)的制备
取25 mL铁(0.1 mg/mL)的标准溶液,置于100 mL容量瓶中,稀释至刻度。

5.3 试验溶液的制备
称取2g样品,溶于乙醇(无水乙醇),并用乙醇(无水乙醇)稀释至100 mL。

5.4 测定方法
于50 ml,容量瓶中,准确加入00mL铁标准溶液(0.025 mg/mL),加10 mL新制备的抗坏血酸溶液(100 g/L)/25 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈4.5)及0mL试验溶液,稀释至刻度,摇匀,放置30 min后测定吸光度。
同时按上述步骤,制备一个仅不加铁标准溶液的参比溶液。
铁配位化合物摩尔吸收系数ε,数值以“L/ (cm·mol)”表示,按式(2)计算:
ε=2.24×104×A······(2)
式中:
A—吸光度;
2.24×104—换算系数。

6 乙醇溶解试验
称取0.5 g样品,溶于10 mL“乙醇(95%)”中,溶液应澄清、无机械杂质。

7 灼烧残渣
称取0.5g样品,按GB/T 9741-2008中4.2的规定测定,结果按 GB/T 9741-2008中5的规定计算。

6 检验规则
按HG/T 3921的规定进行采样及验收。

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