4-丁基间苯二酚合成
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4-丁基间苯二酚化工百科_非售品 【这里订购】

1.由4-丁酰基间苯二酚还原制得,其特征在于:将4-丁酰基间苯二酚和碱溶解于有机溶剂中,加入过量水合肼还原,反应产物处理后制得4-丁基间苯二酚。
2.步骤:
1)将一定量的有机溶剂、4-丁酰基间苯二酚和碱加热溶解,滴加过量水合肼,加热回流l-3h;
2)蒸出过量的水合肼,至反应液升温至170℃~220℃;
3)维持反应温度170~220℃,加热回流l~4h,至反应完全;
4)步骤3)所得的反应液经冷却、中和、萃取,有机相经洗涤、干燥后浓缩,重结晶,制得4-丁基间苯二酚。
3.有机溶剂的用量为4-丁酰基间苯二酚质量的1~20倍。
4.有机溶剂为一缩二乙二醇或三缩乙二醇。
5.步骤3)中,反应温度为190~200℃。
6.步骤4)中,冷却后的反应液中加酸调节溶液PH至2~4;加入冰水和乙酸乙酯萃取,有机相经碳酸氢钠饱和溶液和食盐水洗涤后,无水硫酸钠干燥,浓缩后得棕红色油状物,再经过苯重结晶,得到4-丁基间苯二酚产物。
7.4-丁酰基间苯二酚通过以下步骤制备:
1)在用量为间苯二酚质量3-5倍的甲苯、二甲苯或者环己烷中,以无水氯化锌为催化齐IJ,间苯二酚和正丁酸在80-120℃条件下进行酰基化反应;
2)待反应产物冷却后,分出下层氯化锌;
3)将有机相用酸洗漆后,用碱液萃取;
4)萃取水相酸化结晶,过滤、洗涤,乙醇水溶液重结晶,制得4-丁酰基间苯二酚中间体。
8.间苯二酚与正丁酸的摩尔比为1.5~2.5:1。

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