丁香醛检测
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丁香醛化工百科_非售品 【这里订购】

丁香醛质量标准

1.0  目的:确保丁香醛检验操作的正确、一致。
2.0  范围:适用于丁香醛的检验。  
3.0  责任:化验员、中试车间、质量部经理。
4.0  内容:

质量标准

检验项目    质量标准
外观     白色或浅黄色粉末
含量        ≥98.5%
总杂质      ≤1.5%
熔点      109-112℃
水分       ≤0.2%
5-Br香兰素 ≤0.20  %
 

注:本标准及方法引用于Q/0783SYK019-2018。

4.1准备
4.1.1所用仪器:碘量瓶、吸管、微量进样器、气相色谱仪(FID)、数字熔点仪。
4.1.2所用试剂:甲醇、卡尔费休试剂。

4.2试验方法
4.2.1外观
采用目视法测定,本品应为白色或浅黄色粉末。
4.2.2含量及杂质的测定
4.2.2.1仪器及材料
安捷伦7890A(FID检测器,灵敏度和稳定性符合GB/T 9722中有关规定  )
载气:高纯度氮 纯度≥99.99%
色谱柱:HP-5  30m×0.32mm×0.25um
注:或者用同类型气相色谱仪 、同等分离效果的色谱柱代替。

4.2.2.2操作条件
a柱箱温度:起始温度: 100℃     升温速率 10℃/min    终止温度250℃ 保持5min
b进样量: 0.4ul
c汽化室温度:250℃
d检测器温度:260℃
e氢气流量:30ml/min
f空气流量:30  0ml/min
g分流比:1:30 
h柱流量:1.2 ml/min
i尾吹流量:30ml/min
j运行时间:20min
4.2.2.3供试溶液配制:取0.5克试样溶于5ml丙酮中。
4.2.2.4定性方法
利用保留时间定性,5-Br香兰素为主峰后第一杂质峰。
4.2.2.5定量方法
采用面积归一法计算各组分的百分含量。
4.2.3水分的测定
4.2.3.1分析步骤
吸取甲醇约10ml,用卡尔费休试液(测醛酮用)滴定至溶液呈红棕色,精密称定本品1g,加入已滴定至红棕色的甲醇中,摇匀,用卡尔费休试液(测醛酮用)继续滴定至红棕色,静置1分钟,红棕色不得消失。然后按照下面的公式计算样品中水分的含量:

                        V×F×10-3
       水分= ---------------------×100  %
                             G

V:滴定消耗卡尔费休试液的体积,ml ;
G:试样质量,g;
F:卡尔费休试剂对水的滴定度,每1ml卡尔费休试剂相当于水的质量,mg/ml。
注:加入样品后须样品全部溶解后再进行滴定。
4.2.3.2允许差:平行测定结果的绝对差值应不大于0.0  2%,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

4.2.4熔点的测定
4.2.4.1分析步骤
取干燥后的样品适量,研压成末,置于毛细管中,借助长度适宜的洁净玻璃管,垂直放在实验台上,将毛细管自上口放下,自由落下,反复数次,使粉末密集在毛细管的熔封端,装样高度为3mm左右。然后将毛细管插入熔点测量仪的小孔中,将熔点仪迅速的加温至10  4℃,然后以1.0℃/分的速度缓慢升温,仔细观察熔点测定仪,读取样品的熔点温度。

取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果,公式如下:
熔点=(A + B +C)/3
注:
A:第一个测量数值
B:第二个测量数值
C:第三个测量数值
4.2.4.2允许差:平行测定结果的绝对差值不大于0.2℃。

4.3检验规则
4.3.1本产品应由质量监督检验部门按照本标准进行检验,应保证每批出厂的产品都符合本标准要求。每批出厂的产品应附有质量证明书,其内容包括:生产厂名称、产品名称、质量等级、出厂日期、批号、净重和本标准编号。
4.3.2使用单位有权按本标准要求对收到的该产品进行验收。
4.3.3检测结果的判定按GB/T 1250  中规定的修约值比较法进行,检验结果如有一项指标不符合本标准要求,应加倍取样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品不合格。
4.3.4质量检验部门应按照《取样、留样操作规程》规定的步骤进行抽样检验。将所取样品分成两份,一份用于检验,另一份留样备查,留样量符合《取样、留样操作规程》中规定的产品留样量。
4.3.5当供需双方对产品质量发生争议时,由双方议定国家仲裁机构按本标准规定进行仲裁。

4.4标志、包装、运输和贮存
4.4.1本产品内包装为吹塑薄膜袋,外包装为纸板桶。具体包装要求及包装规格可按照客户要求。
4.4.2外包装上应有明显标志,注明生产厂名称、产品名称、批号、规格、生产日期、净重、本标准标号等。
4.4.3本产品可以采用各种交通工具运输。产品在运输过程中应注意密封,轻装轻卸,避免挤压,防止雨淋和日晒,不得接近火源。
4.4.4本产品应贮存在通风、干燥阴凉的库房中。

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