乙基D环检测
浙江邻香兰素厂家 香兰素和邻香兰素生产管理 四丁基溴化铵价格 苄基三乙基氯化铵最新价格 化妆品中苦杏仁酸医用
 
瑞尔丰化工信息查询系统
高纯3,5-二甲基吡唑厂家
N-氯代丁二酰亚胺和N-溴代丁二酰亚胺
        首页 |企业简介 |简化版 |手机版 |化工产品 |试剂产品 |质检报告 |MSDS |网络导购 |银行支付 |订货情况 |发货情况 |好网址 |公司申明 |意见留言 |化工百科 |联系我们
  ◇ 碘甲烷
  ◇ 酒石酸钙
  ◇ 6,8-二氯辛酸乙酯
  ◇ 亚硫酸丙烯酯
  ◇ AAS盐
  ◇ 1-氟萘
  ◇ 2-氯代三乙胺盐酸盐
  ◇ 5-氨基四氮唑
  ◇ 苦杏仁酸
  ◇ 三甲基碘硅烷
  ◇ 异烟酰胺
  ◇ 邻香兰素
  ◇ 18-冠醚-6
  ◇ 四丙基溴化铵
  ◇ 苄基三乙基氯化铵
  ◇ 咪唑
  ◇ 四乙基溴化铵
  ◇ 四丁基溴化铵
  ◇ 原丙酸三乙酯
  ◇ 癸二酸铵
  ◇ 3,5-二甲基异恶唑
  ◇ N-氯代丁二酰亚胺
  ◇ 原儿茶醛
  ◇ N-溴代丁二酰亚胺
  ◇ 吲哚啉
  ◇ 1,3-丙磺酸内酯
  ◇ 原儿茶酸
  ◇ 5-苯基四氮唑

元素周期表
危险类别码含义
安全代码含义
危险化学品标志说明
危险化学品管理制度
剧毒化学品管理制度
易制毒化学品管理条例
8 易制毒化学品品种目录
9 试剂符号含义
10红外谱图解析方法
11红外谱图解析口诀
12解析未知红外光谱方法
乙基D环化工百科_非售品 【这里订购】

乙基D环色谱检测

1、适应性要求
取供试品溶液进样,检测波长255nm,理论塔板数按乙基D环色谱峰计算不低于5000,乙基D环色谱峰与相邻峰的分离度符合要求。

2、溶液的配制
 对照品溶液制备。精密称取10mg乙基D环对照品于100mL容量瓶中,加入流动相溶解并稀释至刻度,混匀。精密吸取5.0mL上述溶液于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,该对照溶液浓度为10.0μg/mL。

 供试品溶液的制备。精密称取10mg供试品于100mL容量瓶中,加入流动相溶解并稀释至刻度,混匀,精密吸取5.0mL该溶液于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度。

3、线性范围
  精密称取10mg乙基D环对照品于100mL容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,分别精密吸取1.0、2.0、3.0、5.0、10.0、15.0mL乙基D环标准溶液于50mL容量瓶中,分别加流动相稀释至刻度,制成浓度分别为0.002、0.004、0.006、0.010、0.020、0.030μg/mL的1#~6#标准溶液,在2.1.1的色谱系统下,将1#~6#标准溶液分别进样20μL,计算峰面积。以浓度(c,mg/L)为横坐标、峰面积(A)为纵坐标作图,得相关系数及线性回归方程y=151.11x+8.5201(相关系数r=0.999997),结果见表1和图2。结果表明,乙基D环浓度在2.0~30.0mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系。

4、最低检测限
  分别配制一系列浓度的乙基D环标准溶液,逐步稀释,在2.1.1的色谱条件下测定,按S/N≥3计算最低检测限,计算得出最低定量限为0.004μg/mL,检测限为0.0012μg/mL。

5、稳定性试验
取同一供试品溶液,室温下分别于0、1、2、4、8、12h进样分析,记录色谱图,供试品溶液在室温下避光放置12h内稳定。

6、样品测定
取乙基D环对照品和原料药,按1项分别制备对照品溶液和供试品溶液,注入20μL对照溶液于色谱仪中,调节灵敏度至主成分峰高约为满量程的20%。分别注入对照溶液和供试品溶液各20μL于色谱仪中,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,按外标法以峰面积计算,3批原料药的含量分别为99.02%、99.14%、98.76%。有关物质线性关系测定精密称取10mg乙基D环对照品于10mL容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,精密吸取1.0mL该溶液于100mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,制得乙基D环标准溶液。分别精密吸取1.0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0mL乙基D环标准溶液于100mL容量瓶中,分别加流动相稀释至刻度,制成浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0μg/mL的1#~6#标准溶液,在上述色谱系统下,将1#~6#标准溶液分别进样20μL,计算相关系数及线性回归方程。

7、色谱柱的选择
  乙基D环是弱极性化合物,在C8色谱柱上保留时间较短,需通过采用柱长较长的色谱柱及加大溶剂体积比的方法才能延长保留时间,对色谱柱损害较大。本文采用的C18色谱柱,可在较小的溶剂体积比范围内实现主峰与其他杂质峰的有效分离,延长色谱柱使用寿命。

8、检测波长的选择
  对乙基D环对照品及丁酸和丁二酸分别进行紫外扫描,结果显示乙基D环的最大吸收波长为255nm,丁酸和丁二酸的最大吸波长均为204nm。由于255nm处丁酸和丁二酸均无吸收,故将丁酸和丁二酸的检测在204nm波长处,而其他杂质于255nm波长处。

9、流动相的选择
  尝试了不同比例的乙腈磷酸二氢铵-乙腈流动相系统和磷酸二氢钾-乙腈流动相系统,发现流动相为V(0.02mol/L磷酸二氢钾)∶V(乙腈)=80∶20时,乙基D环保留时间适宜、峰形良好,且可与各杂质达到有效分离。

衢州市瑞尔丰化工有限公司 浙ICP备08005370号 支持:化工辞典网