2-氯代三乙胺盐酸盐合成
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由β-二乙氨基乙醇与氯化亚砜反应而得。

 N,N-二乙氨基乙醇的合成  
    如图1安装加液回流装置,并且检漏。在装有回流冷凝管、磁石和恒压滴液漏斗的三颈烧瓶内加入90ml二乙胺(沸点为55.5℃,分子量73.14,密度0.702-0.706g/cm3)水浴加热至50℃后,约在1h内经恒压滴液漏斗加入29ml氯乙醇(沸点为128.8℃,分子量80.51,密度1.195-1.199g/cm3),持续加热搅拌8h(可间断),液体由无色至棕黄色,产生白色固体,冷却。加入饱和氢氧化钠水溶液,搅拌至固体全部溶解。然后用石油醚(密度小于水)为萃取剂分三次(3×20m)提取上层液体。加入适量无水Na2CO3至液体透明,干燥3小时以上,抽滤。如图2,安装蒸馏装置,将滤液升温95℃进行蒸馏,先将石油醚(沸程60-90℃)蒸馏出来回收,瓶中剩余液体直接用于下一步反应。产物称重30.00克。

2-氯三代乙胺盐酸盐的合成
   在250 ml三口烧瓶中加入30.00克N,N-二乙氨基乙醇和50ml氯仿,冰浴使温度降至0℃,尾气回收烧杯里装入碱性吸收液。在通风橱下不断搅拌的同时,缓慢滴加含45.5克二氯亚砜(沸点78.8℃)的30ml氯仿,约1h加完。滴加完毕后,缓慢上升温度,继续加热至60℃回流约2.5h,液体成黄黑色,至无酸性气体放出为止(用pH试纸检测)。然后换成蒸馏装置升温至80℃将溶剂蒸干,并回收氯仿(沸点61-62℃)。

  瓶中粘稠状深棕色固体用无水乙醇重结晶,经滴液漏斗加入24ml的无水乙醇,直到固体刚好全部溶解为止,得深棕色溶液,自然冷却至60℃左右。加入活性炭2g(上述固体质量的1%-5%),电磁搅拌,加热至约80℃,保持沸腾15min,趁热抽滤,迅速将棕红色滤液转入二颈烧瓶。经恒压滴液漏斗加入约40ml乙醚,至刚刚产生固体为止,搅拌,45℃保持回流状态20 min,溶液成浅绿色,冰水浴冷却结晶。抽滤得目标产品,易吸潮需密封保存,产品为白色固体,称重6.31g。若产品为黄色晶体,则加入适量无水乙醇和活性炭回流,再次重结晶。

(1)N,N-二乙氨基乙醇理论产量:
 [29ml*0.5*(1.195+1.199)g/cm3]/80.51*117.19=50.53g
(2)2-氯三代乙胺盐酸盐理论产量:
 30g/117.19*172.10=44.06g
(3)2-氯代三乙胺盐酸盐产率:
 8.21g/44.06g*100%=18.63%

原料比的影响

   原先方案原料比近似为1:1,并且加入氯乙醇时水浴温度过高,导致二乙胺挥发。加热回流4h后,还没有固体析出也没有变粘稠。就重新开始实验,并改为加入90ml二乙胺。重新反应后,于3小时后产生大量白色晶体,所以开始反应时二乙胺与氯乙醇的比为2:1,较为合理。但烧瓶的上部也存在大量白色固体(经过推理得为盐酸和二乙胺的反应产物),这可能是所得产品量少的原因之一。

   脱色时间的影响  第一次无水乙醇-乙醚混合溶剂重结晶后,滤液为红棕色,产品为黄色,分析后可能是因为脱色时间过短。从新加入5ml无水乙醇加热至沸腾状态,重新脱色15min后,滤液成绿褐色。非澄清,于是再次加入5ml无水乙醇加热至沸腾状态,重新脱色15min后,滤液成澄清的浅绿色。产品为针状白色晶体。

   乙醚用量的影响  在第二次冰水浴重结晶时,不如第一次很快出现晶体,但加入一定量乙醚后迅速出现大量白色晶体。抽滤时,用乙醚清洗瓶壁,抽滤瓶还有白色晶体产生。所以第一次重结晶的滤液里有产品损失,导致产率低

瑞尔丰化工主产品:苦杏仁酸、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、5-氨基四氮唑、1,3-丙磺酸内酯、6,8-二氯辛酸乙酯