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3,5-二苄氧基苯甲醛

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1kg
CAS:14615-72-6
分子式:C21H18O3
分子量:318.37

结构式
             


CAS: 14615-72-6
分子式:C21H18O3
分子量:318.37
 
中文名称: 3,5-二苄氧基苯甲醛

英文名称: 3,5-dibenzyloxybenzaldehyde
      3,5-Bis(benzyloxy)benzaldehyde
 
性状描述: 类白色或淡黄色结晶,熔点78-80℃。

制备:
1、3,4,5-三甲氧基苯甲醛二甲基缩醛的合成。向四口瓶内依次投入3,4,5-三甲氧基苯甲醛2(98.1g,0.5mol) 、氯化铵1.50g、原甲酸三甲酯(196ml) 、甲醇(196ml) ,混合物搅拌回流3 小时。降至室温,加入三乙胺(14.7ml,0.069mol) ,搅拌10 分钟,溶剂蒸干,直接向残留物中加入水(500ml) ,即可得白色针状结晶2,抽滤用水洗涤。收率: 109g(90%) ,HPLC纯度: 99.0%(归一化法) 。

2、3,5-二甲氧基甲苯的合成。氮气保护下,向120ml 预干燥的THF中加入新切金属钠(8.3g,0.36mol) ,保温0℃,搅拌下慢慢滴加预配置的干燥3(30g,0.12mol) 的无水THF120ml 溶液。室温下搅拌反应10~12 小时,终点料液为黑褐色。除去料液中残留少量金属钠,减压旋蒸溶剂至干,降至0℃以下,氮气保护下加入200ml 冰醋酸水溶液(冰醋酸: 水= 5: 1) ,常温搅拌1 小时。0℃养晶,可得粗品2a,石油醚(60~90℃) 重结晶,可得无色固体,收率18.1g(88%) ,bp142℃ /10torr,熔点46~48℃(乙醚/戊烷)。

用途:土大黄甙元的主要中间体。

参考文献:
1 土大黄甙元的主要中间体3,5-二苄氧基苯甲醛的合成研究(Ⅰ) 宋宗洙; 金宝渊; 尾崎裕; 金相元 延边医学院学报 1991-10-01 期刊
2 土大黄甙元中间体3,5-二苄氧基苯甲醛合成研究(Ⅱ) 宋宗洙; 金宝渊; 金相元; 尾崎裕 延边医学院学报 1991-10-01 期刊
3 3,5-二甲氧基苯甲醛的合成 向建南; 陈志涛; 徐广宇; 李志良 湖南大学学报(自然科学版) 1998-04-25 期刊
4 2-芳基苯并咪唑还原水解制备3,5-二甲氧基苯甲醛 徐宝峰 精细石油化工 2004-02-29 期刊 1
5 MnOx/γ-Al2O3催化加氢合成3,5-二甲氧基苯甲醛 徐宝峰; 杨秀英 化学试剂 2003-12-28 期刊
6 药物中间体3,5-二甲氧基苯甲醛的合成 陈峙; 钟炜东; 张亚娟 医学信息(中旬刊) 2011-08-15 期刊
7 4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛的合成与表征 许东芳 应用化工 2007-09-28 期刊
8 3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND及其有关物质的高效液相色谱测定 杨琳沐; 肖炳坤; 杨建云; 黄荣清 现代仪器 2012-03-15 期刊
9 4-溴3,5-二甲氧基苯甲醛的合成 王立升; 韦藤幼; 黄月英 广西大学学报(自然科学版) 2000-06-15 期刊
10 4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛的合成 林木荣; 廖联安 厦门大学学报(自然科学版) 1999-12-30 期刊