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间三氟甲基苯乙腈

规格:98%
包装:200kg/桶
最小购量:1
CAS:2338-76-3
分子式:C9H6F3N
分子量:185.1458

结构式
            

CAS: 2338-76-3
分子式: C9H6F3N
分子量: 185.1458


中文名称: 间三氟甲基苯乙腈
                  3-(三氟甲基)苯乙腈


英文名称: 3-(trifluoromethyl)phenylacetonitrile
                  3-(Trifluoromethyl)ohenylacetonitrile


性状描述:无色或淡黄色液体,密度1.18 g/cm3(20 ℃),沸点92-93℃(4 mmHg),不溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂

制备:
1、间三氟甲基氯苄的合成
在带搅拌装置的100L搪瓷反应釜内,加入8kg85%硫酸(自配)、29.8kg98%三氟甲基苯(200mol)和9kg98%固体甲醛(294mol,熔点64~67℃),开始搅拌,于15~25℃下,滴加26.5kg98%氯磺酸(223mol)。滴加完毕后,在40℃反应2h,后停止搅拌,静止分层,除去下层酸性水相,上层有机相用自来水40kg洗涤两次,再用10%氢氧化钠溶液中和至pH=6,静止后分去下层水相。将有机相的料抽入50L蒸馏釜内,在真空度0.092MPa下进行减压蒸馏,收集50~55℃的前馏分三氟甲基苯11kg,含量96%(可套用),再在真空度0.099MPa下收集75~80℃的馏分,得到间三氟甲基氯苄17kg,含量97.5%,收率为66.73%(以三氟甲基苯计)。余留液可制得3,3′-二(三氟甲基)苯甲烷2.8kg。


2、间三氟甲基苯乙腈的合成
在带搅拌装置的50L搪瓷反应釜内,加入制得的17kg97.5%间三氟甲基氯苄(85mol)和16.5kg33%氰化钠水溶液(111mol),然后加入0.2kg四丁基溴化铵进行氰化反应,在45℃反应约12h,用气相色谱(GC)分析进行质量跟踪,控制有机相杂质小于3%,当99%以上三氟甲基氯苄已转化时结束反应,此时有机相和水相是分层的。


3、间三氟甲基苯乙腈的精制
氰化反应结束后,分层除去水相,有机相用20kg自来水洗涤两次,再分层除去水相。余留的有机相重量为16kg,然后在有机相中加入脱水剂无水氯化钙1kg和0.5kg无水硫酸钠,搅拌5~10min后,抽滤。在真空度0.099MPa下减压蒸馏,收集94~97℃馏分,得到三氟甲基苯乙腈15.3kg,总含量达99.5%,其中间三氟甲基苯乙腈含量达94.6%、邻三氟甲基苯乙腈含量为1.5%、对三氟甲基苯乙腈含量为3.4%,收率为91.81%(以间三氟甲基氯甲基苯计)。


用途:新型医药、农药中间体。在医药合成领域,可用于合成抗炎抑菌或冠状动脉血管扩张药类以及合成治疗糖尿病和肥胖症等药剂;在农药合成领域,可用于制备除草剂、除莠剂等

储存方法:通风低温干燥。


参考文献:
1、间三氟甲基苯乙腈的合成 周琴 上海化工 2013-08-15 期刊
2、间三氟甲基苯乙腈的生产流程及效益分析 周晓东 化工中间体 2004-03-20 期刊