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苄基丙酮

规格:99%
包装:180kg/桶
最小购量:1
CAS:2550-26-7
分子式:C10H12O
分子量:148.2

结构式
               

CAS:  2550-26-7
分子式:  C10H12O
分子量:  148.20

中文名称:  4-苯基-2-丁酮
                   苄基丙酮
                   4-苯基丁酮-2

英文名称:  4-phenyl-2-butanone
                   4-phenylbutan-2-one
                   benzylacetone

性质描述:  无色液体。沸点235℃,115℃(1.73kPa),相对密度0.985(22/4℃),折光率1.511(22℃),闪点98℃。


生产工艺:在乙醇、乙酸、氯化苄为原料,在强酸的催化下,羧酸与醇作用生成酯,乙酸乙酯通过克莱森缩合,酸碱反碱反应、亲核加成反应、消除反应、CH3COOH酸化得到乙酰乙酸乙酯,再与氯化苄合成4-苯基-2-丁酮。


制备:
1、乙酸乙酯制备。在干燥的三颈瓶中,加入17ml95%的乙醇,在振摇与冷却下分批加入8ml浓硫酸和几粒沸石,在滴液漏中加入48ml冰乙酸和48ml95%的乙醇并混合均匀。水浴加热,升至120℃时,开始滴加的时间其混合物,调节滴加速度,使滴加建度和馏出乙酸乙酯的速度相等,同时维持反应温度在115~120℃,滴加约需1h。滴加完毕,在115~120℃继续加热15min,再升至130℃,当不再有液体流出时,即停止加热。


 在馏出液中加入约20ml饱和碳酸钠溶液,直至无二氧化碳逸出,用pH试纸检验酯层呈中性。将混合物转入分液漏斗中,分去水层。酯层用30ml饱和氯化钠洗涤,再用30ml饱和氯化钙洗涤两次,洗去剩余的乙醇。将酯层由漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,用无水硫酸镁干燥,放置约30min。蒸馏,收集74~78℃馏份。


2、乙酰乙酸乙酯的制备。在干燥的250ml烧瓶中,加入55ml乙酸乙酯和5g金属钠,装上回流冷凝管,冷凝管上口安装氯化钙干燥管,反应立即开始,并有气泡逸出。待剧烈反应过后,用水浴加热回流至金属钠全部作用完(约2h)为止。反应结束时整个体系为红棕色透明溶液。


  冷却,拆去冷凝管,边振荡边向烧瓶中加入50%乙酸溶液,使之呈弱酸性,将反应液移入分液漏斗中,加入等体积的饱和氯化钠溶液,用力振荡数次后静置,分出酯层,用无水硫酸镁干燥。


  将干燥过的酯滤入蒸馏烧瓶中,并以少量乙酸乙酯洗涤干燥剂。在热水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯,当馏出液的温度升至95℃时停止。将瓶内剩余液体转入30ml克氏烧瓶中,进行减压蒸馏,收集乙酰乙酸乙酯。


3、4-苯基-2-丁酮制备。在250ml三颈瓶上,安装带有回流冷凝管、搅拌器、滴液漏斗的回流装置。反应瓶中加入40ml无水乙醇和3g切成丝状的金属钠,滴加20ml乙酰乙酸乙酯,加完后继续搅拌10min,然后在30min内滴加完10.6ml氯化苄,继续搅拌10min后加热回流1.5h,反应物呈米黄色乳浊稠状液,停止加热。稍冷,慢慢加入用8g氢氧化钠和63ml水配制成的溶液约15min加完,此时反应液呈橙黄色,强碱性。加热回流2.5h,有油层析出,水层pH为8~9。停止加热,冷却至40℃以下,缓慢加入约19ml盐酸至溶液,大约20min加完,再加热回流1.5h,完成脱羧反应。


  冷却后,将剩余的反应液转入分液漏斗,分出油层(主要为红棕色的产品和二苄基取代物等副产物的混合物)约18g,用无水硫酸镁干燥后,减压蒸馏,收集111℃的(1596Pa,12mmHg)馏分。得无色液体4-苯基-2-丁酮,折光率(n20)为1.5110,沸点为233~234℃,密度为0.9849g/ml。

质量标准:
色状    无色透明液体。
香气    花香和草香,茉莉香韵。
相对密度  0.985-0.988(25/25℃)
折光指数  1.511-1.513(20℃)
含量    ≥99%  
苄叉丙酮  ≤0.1%
水份    ≤0.1%


用途:   用于化妆、皂用和食用香精。 止咳酮和某些香料的中间体。


参考文献:
1 4-苯基-2-丁酮生产工艺的改进  潘寒旭;吴静  江苏化工  1986  (1),51-52 
2 4-苯基-2-丁酮相转移催化法合成  岑均达;耿国武  中国医药工业杂志  1991  (9),421-422 
3 关于4-苯基-2-丁酮与饱和亚硫酸氢纳加成反应的探讨  王智谦;麦禄根  大学化学  2004  (3),55-56 
4 2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-丁酮的合成  胡应喜;赵世炜;范立闯  化学世界  2008  (5),290-292,281 
5 电羧化苯乙烯基苯基酮合成2,4-二苯基-4-丁酮酸  林美玉;王欢;张爱健;张贵荣;陆嘉星  有机化学  2008  (9),1572-1577