浙江N-乙基-2-氨甲基吡咯烷厂家


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N-乙基-2-氨甲基吡咯烷说明书
纯度:99% 包装:20kg/桶
结构式
               

CAS:      26116-12-1
分子式:  C7H16N2
分子量:  128.2168

中文名称:  N-乙基-2-氨甲基吡咯烷
                   2-氨甲基-1-乙基吡咯烷

英文名称:  2-(aminomethyl)-1-ethylpyrrolidine
                   N-Ethyl-2-aminomethylpyrrolidine
                   1-Ethylpyrrolidin-2-ylmethylamine

性质描述: 无色或淡黄色透明液体,易溶于水,沸点58~60℃,密度0.961g/cm3 ,折光系数1.4665。

制备步骤:
1 四氢糠氯的合成
在500 ml 三颈瓶中, 投入四氢糠醇(120 g , 1 .18mol), 搅拌冷却下加入吡啶(14 ml), 控制温度在30℃以下滴加氯化亚砜(105ml , 1 .45 mol), 加毕, 室温反应4 h , 减压蒸馏, 收集60 ℃~ 70 ℃/2 .3 kPa的馏份, 得到氯甲基四氢呋喃(128 g , 收率90.3 %), 含量99 %。

2 四氢糠胺的合成
在2.0 L 的高压釜内, 加入氯甲基四氢呋喃(120 g , 1 mol),氨水(1 200 ml), 密闭加热至80 ℃~ 90 ℃, 压力约为0.7 MPa ~ 1.0 MPa , 保温反应16 h , 冷至室温出料, 在30 ℃以下加入固体氢氧化钠(428 g), 碱化分取油层, 减压蒸馏, 收集50 ℃~ 60 ℃/2.3 kPa 的馏份, 得四氢糠胺(71.5 g , 收率70.8 %), 含量99 %。

3 2,5-二氯苯甲酰戊胺的合成
在250 ml 三颈瓶中加入碳酸钠(25 g), 水(100ml), 搅拌基本溶解后, 加入(4)(30 g , 0 .3 mol), 30℃以下滴加苯甲酰氯(39 ml , 0 .33 mol), 加毕室温反应2.5 h , 过滤, 水洗至中性, 移至150 ml 茄形瓶中, 减压蒸馏至无液滴滴出为止。得中间体C4H7O-CH2-NH-CO-C6H5(水份<1.0 %)。稍冷, 加入氯化亚砜(67 ml , 0.92 mol), 加热回流4 h , 减压回收氯化亚砜, 冷却, 倾入水中, 加碳酸钠中和至pH =8 , 固化, 水洗至中性, 得中间体C4H7Cl2-CH2-NH-CO-C6H5的湿品(水份20 %左右)(折干55.5 g , 收率72.1 %)

4 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的合成
在250 ml 茄形瓶中, 依次加入中间体C4H7Cl2-CH2-NH-CO-C6H5(60 g 折干,0 .23 mol), 70 %的乙胺水溶液(60 ml , 0 .93 mol)。乙醇(60 ml), 密闭, 置于50 ℃油浴中搅拌反应20h , 然后升温至回流, 反应4 h , 减压蒸去乙胺乙醇溶液至干, 稍冷, 加入30 %的盐酸(150 ml), 回流13h , 冷至室温, 滤去苯甲酸, 加入固体氢氧化钠120 g ,碱化分层, 用氯仿提取二次(150 ml ×2), 无水硫酸钠干燥, 蒸去溶剂后, 减压蒸馏, 收集55 ℃~ 60 ℃/2.0 kPa 馏分, 得N-乙基-2-氨甲基吡咯烷产品(23.8 g , 收率81.0 %), 含量98 %

分析条件:
气相色谱法。采用1 M ×3 mm 环型不锈钢柱,以PEG-20M 和SE-30 为固定相, 涂布浓度为10 %,柱温110 ℃。


质量指标:
外观    无色透明液体
含氮    ≥18.5%
水分    ≤2.0%
沸点        58-60℃

用途:   N-乙基-2-氨甲基吡咯烷是重要的医药中间体,其消旋体及左旋体可分别用于抗精神病药舒必利、舒托必利及其左旋体的合成。本类药物的左旋体与其消旋体比较,具有用药剂量小,毒副作用少。 

参考文献:
1 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的拆分  吴廷照;陈同明;韩炳荣  浙江化工  2001  (3),28 
2 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的合成  吴廷照;朱占元  应用化工  2001  (4),33-34 
3 (S)-1-乙基-2-氨甲基吡咯烷合成新方法  任来阳;冯文化  化学试剂  2010  (10),928-929,932 


瑞尔丰化工N-乙基-2-氨甲基吡咯烷生产线
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