α-甲酰基扁桃酸酰氯厂家


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可供α-甲酰基扁桃酸酰氯产品及资料服务
纯度:99% 包装:200l/桶
结构式
   

CAS: 29169-64-0
分子式: C9H7ClO3
分子量: 198.61
 
中文名称: α-甲酰基扁桃酸酰氯
                      (R)-(-)-O-甲酰基基扁桃酸酰氯
                      D-(-)-甲酰化扁桃酰氯

英文名称: (r)-(-)-o-formylmandeloyl chloride
                      (R)-alpha-(Chlorocarbonyl)benzyl formate
 
性质描述: 该品为无色透明液体。

合成工艺:
①向反应器中加入D-扁桃酸、过量无水甲酸,D-扁桃酸与无水甲酸的摩尔比为1∶3~5,搅拌,升温至回流,发生甲酰化反应,保持回流反应5~7小时,反应完毕,常压蒸出过量的甲酸,剩余物得无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸;
②向无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸中加入溶剂二氯乙烷,搅拌使无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸溶解,之后加入二(三氯甲基)碳酸酯,搅拌,混合液中加入催化剂Merrifield树脂负载的1-N-哌啶基-4-甲醛,其加入量是上述无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸重量的0.5%~1.0%,缓慢升温至40~60℃,保温反应3~5小时;无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸的重量与二氯乙烷的体积比为1克∶2~3毫升,上述无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸与二(三氯甲基)碳酸酯的摩尔比为1∶1.05~1.07;反应完毕,过滤除去催化剂,常压蒸馏溶剂,在旋转蒸发仪上真空抽净,在0.001~1.0mbar压力下,油温140~160℃条件下进行短程分子蒸馏,得无色透明液体为D(-)甲酰基扁桃酸酰氯。

 
质量标准:
外观  淡黄色透明液体  
含量  ≥98%
沸点  120-122℃

用途:医药中间体,参与头孢尼西钠的合成

  (1)将7-氨基-3-[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫甲基]-3-头孢烯-4-羧酸和碳酸氢钠混悬于丙酮水溶液中,加入α-甲酰基扁桃酸酰氯的丙酮溶液进行缩合反应,制得7-D-(2-甲酰氧苯乙酰胺)-3-[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫甲基]-3-头孢烯-4-羧酸;
  (2)将7-D-(2-甲酰氧苯乙酰胺)-3-[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫甲基]-3-头孢烯-4-羧酸溶于丙酮,与有机酸钠的丙酮溶液进行成盐反应,制得头孢孟多酯钠。


相关产品: α-环己基扁桃酸 α-甲酰基扁桃酸酰氯 扁桃酸

参考文献:
1 头孢尼西钠的合成工艺改进 陈林; 石克金; 李江红; 张波; 曹胜华 中国抗生素杂志 2015-02-25 期刊
2 头孢尼西钠的合成工艺研究 张思琪; 隋欣; 李修楠; 莫洪虎; 李雪梅 黑龙江科学 2018-01-08 期刊
3 头孢尼西钠的合成方法改进 魏青杰; 乔俊华 中国新药杂志 2012-03-30 期刊
4 头孢尼西的合成研究 陈晓锋 北京化工大学 2008-06-06 硕士
5 头孢尼西钠的合成 张玲; 刘毅; 王晓兰; 倪善红; 李健 中国医药工业杂志 2009-03-10 期刊
6 头孢尼西钠的合成研究 陈晓锋; 郑国钧 化学试剂 2008-11-15 期刊
7 头孢尼西钠的合成 李凤侠; 赵振华; 范美菊; 王勇进 山东化工 2008-10-15 期刊


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