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5-溴香兰素

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:2973-76-4
分子式:C8H7BrO3
分子量:231.05

结构式
            

CAS:         2973-76-4
分子式:      C8H7BrO3
分子量:      231.05

中文名称:  5-溴-4-羟基-3-甲氧基苯甲醛
                  5-溴香兰醛
                  5-溴香兰素

英文名称:  3-bromo-4-hydroxy-5-methoxy-benzaldehyde
                  5-bromovanillin
                  5-Bromo-4-hydroxy-3-methoxy benzalde-hyde 

性质描述:  白色或淡黄色结晶粉末,熔点164-166℃。

生产工艺:以甲基香兰素为原料,氢溴酸与过氧化氢为溴化剂,溴化铝为催化剂,无水乙醇为溶剂制备5-溴香兰素。

制备:在三颈瓶中加入0.07mol的甲基香兰素,用无水乙醇使其完全溶解,再按n(C8H8O3)∶n(HBr)=0.07∶0.59比例加入40%的氢溴酸和少量催化剂,控制反应温度不超过0~5℃。在搅拌下按n(HBr)∶n(H2O2)=0.59∶0.10滴加30%的过氧化氢,30min左右滴加完毕。控制反应温度不超过10℃,继续搅拌反应6h。静置过夜,减压过滤,用水洗至中性,产物于25℃真空干燥过夜,得乳白色粉末状晶体。

检测方法:采用Agilent1100N-1946C型液相色谱质谱仪,液相条件:ZorbaxExtendC18柱3.0mm×150mm×5μm;流速:0.4mL/min(98%CH3OHOH:2%H2O);检测波长:254nm柱温:30℃;质谱条件:正离子扫描模式;质量数:120-1500;API-ES大气压电喷雾源;载气流速:10L/min;破碎电压:70V(Fragmentor);毛细管电压:4000V。

产品质量
外观     淡黄色结晶粉末
熔点     164.0-166.0℃
含量      ≥98.0%(HPLC)
水份      ≤0.5%

用途:   是3,4,5-三甲氧基苯甲醛联苯双酯的中间体。以5-溴香兰素为原料经水解、甲基化制备3,4,5-三甲氧基苯甲醛是合成TMB的较理想的工艺。

参考文献:
1、5-溴香兰素的合成方法研究 马鹏;花林;白争辉;李国飞;赵琼 河南省化学会2012年学术年会论文摘要集 2012-07-01 中国会议
2、5-溴香兰素的合成 刘颖; 宋志轩; 杨焕新; 张龙 精细化工中间体 2006-08-30 期刊 7
3、5-溴香兰素的绿色合成 彭安顺; 英荣建 化学工程师 2009-07-25 期刊 6
4、香兰素法合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛工艺研究 曲小姝; 王亚红; 祝波 吉林化工学院学报 2006-06-25 期刊 13
5、香兰素制备3,4,5-三甲氧基苯甲醛的技术经济分析 王景明; 孙玉泉; 孙建梅 现代化工 2000-04-20 期刊 3
6、从香兰素合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛 冀亚飞; 魏贤勇 现代化工 1999-08-20 期刊 19