3,5-双三氟甲基苯乙酮厂家


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3,5-双三氟甲基苯乙酮合成

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出售3,5-双三氟甲基苯乙酮产品|提供3,5-双三氟甲基苯乙酮资料
纯度:99% 包装:25kg/桶
结构式
               

CAS: 30071-93-3
分子式: C10H6F6O
分子量: 256.15

中文名称:
3,5-二(三氟甲基)苯乙酮
3,5-双三氟甲基苯乙酮

英文名称:
3',5'-bis(trifluoromethyl)acetophenone
3,5-Bis(trifluoromethyl)acetophenone

性质描述:无色至淡黄色液体,沸点95℃,密度1.422 g/mL(25℃),折光率n20/D 1.4221,闪点82℃。

制备方法:
A.乙基溴化镁的合成 在氮气保护下,将330g镁屑加入装有搅拌装置 的20L 反应器内,再加入9.37kgTHF 和少量的碘 片,然后滴加少量的溴乙烷。在35℃以下,将溶于2.34kg rHF 中的 1.56kg 溴乙烷,滴加入上述搅拌液 中,加毕,在30-35℃反应1h。

B.3,5-双三氟甲基溴化镁的合成 在 N2的保护下,将7.Okg镁和200kgTHF 以及 上述制备的乙基镁溴化物加入到500L反应器内,在 35℃以下,滴加 32.7kg 的溴乙烷溶于49.1kg THF 的溶液,加毕,反应在30 ~35℃保持 1 h。 在30℃以下,将溶于120kg THF 中的120kg3,5 一双三氟甲基溴苯滴加到上述反应液中。 HPLC 分析,转化率≥ 95%,即可。

C.偶合反应 将 97.6kg 的乙酐和207.9kg THF加入到1500 L 反应器内,在50℃以下,将 B 步合成的挤压液滴加 到上述反应内,加毕,保持反应0.5h。

D.水解 在5C以下,将 195.1kg 水滴到上述 C 步反应 液内,加毕,升至55-65℃,搅拌反应0.5h,然后冷 却到 l5℃以下,分离,碱洗浓缩即得苯乙酮。 1.2以3,5-双三氟 甲基苯胺 为原料工艺 将3,5-双三氟甲基苯胺滴加入稀硫酸溶液中,控制反应温度在 30-40℃之问。加毕,降温到0~ C。将计量好的亚硝酸钠溶液滴加到上述反应液 内。加毕,保持反应 1 h。 在另一反应器内加入乙醛肟和硫酸铜,在搅拌 条件下,将上述重氮液滴加进去,控制反应温度20~30℃。静止 ,分离,精馏,得正品。

用途:合成含氟医药的一个重要中间体。

关联产品:3,5-双三氟甲基苯乙酮 间三氟甲基苯乙酮

参考文献:
1 3,5-双三氟甲基苯乙酮合成的实验研究  程建伟;马志军;陈丽丽  有机氟工业  2006  (4),10-11 


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