CAS: 30071-93-3
分子式: C10H6F6O
分子量: 256.15
中文名称: 3,5-二(三氟甲基)苯乙酮
3,5-双三氟甲基苯乙酮
英文名称: 3',5'-bis(trifluoromethyl)acetophenone
3,5-Bis(trifluoromethyl)acetophenone
性质描述:无色至淡黄色液体，沸点95℃，密度1.422 g/mL(25℃)，折光率n
制备方法：
A.乙基溴化镁的合成 在氮气保护下，将330g镁屑加入装有搅拌装置 的20L 反应器内，再加入9.37kgTHF 和少量的碘 片，然后滴加少量的溴乙烷。在35℃以下，将溶于2.34kg rHF 中的 1.56kg 溴乙烷，滴加入上述搅拌液 中，加毕，在30-35℃反应1h。
B.3,5-双三氟甲基溴化镁的合成 在 N2的保护下，将7.Okg镁和200kgTHF 以及 上述制备的乙基镁溴化物加入到500L反应器内，在 35℃以下，滴加 32.7kg 的溴乙烷溶于49.1kg THF 的溶液，加毕，反应在30 ~35℃保持 1 h。 在30℃以下，将溶于120kg THF 中的120kg3,5 一双三氟甲基溴苯滴加到上述反应液中。 HPLC 分析，转化率≥ 95%，即可。
C.偶合反应 将 97.6kg 的乙酐和207.9kg THF加入到1500 L 反应器内，在50℃以下，将 B 步合成的挤压液滴加 到上述反应内，加毕，保持反应0.5h。
D.水解 在5C以下，将 195.1kg 水滴到上述 C 步反应 液内，加毕，升至55-65℃，搅拌反应0.5h，然后冷 却到 l5℃以下，分离，碱洗浓缩即得苯乙酮。 1.2以3,5-双三氟 甲基苯胺 为原料工艺 将3,5-双三氟甲基苯胺滴加入稀硫酸溶液中，控制反应温度在 30-40℃之问。加毕，降温到0~ C。将计量好的亚硝酸钠溶液滴加到上述反应液 内。加毕，保持反应 1 h。 在另一反应器内加入乙醛肟和硫酸铜，在搅拌 条件下，将上述重氮液滴加进去，控制反应温度20~30℃。静止 ，分离，精馏，得正品。
用途：合成含氟医药的一个重要中间体。