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D-半胱氨酸盐酸盐制备研究

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:32443-99-5
分子式:C3H7NO2S.HCl.H2O
分子量:175.63

结构式
            

CAS:       32443-99-5
分子式:    C3H7NO2S.HCl.H2O
分子量:    175.63

中文名称:  d-半胱氨酸盐酸盐

英文名称:  d-cysteine hydrochloride anhydrous 
 
性质描述: 白色结晶体。

制备:制备:以L-半胱氨酸为起始原料,与丙酮、乙酸反应,加入酒石酸、水杨醛反应后水解后得到D-半胱氨酸粗品,最高收率为96.3%。经过37%浓盐酸酸化,经脱色、蒸馏、95%乙醇重结晶后得D-半胱氨酸盐酸盐一水合物,光学纯度达到100%,收率降50.5%
(1)、以L-半胱氨酸与L-酒石酸为原料,在丙酮,乙酸或丙酸介质中,先采用水杨醛进行不对称转化形成D-2,2- 二甲基四氢噻唑-4-羧酸-L-酒石酸盐(D-DMT L-TA);
(2)、复盐经过水解,得到溶解水中的D-半胱氨酸,调节pH值;
(3)、D-半胱氨酸溶液过732(H+)树脂柱;
(4)、以氨水作为洗脱剂将吸附在树脂上的D-半胱氨酸洗脱,洗脱液真空条件下浓缩,并使氨挥发干净,得D-半胱氨酸的水溶液;
(5)、在低温条件下缓慢通入干燥氯化氢气体至反应物不再增重;
(6)、养晶后过滤,用冰丙酮洗涤后得高纯D-半胱氨酸盐酸盐一水合物。


用途: 是手性药物,主要是第三代头孢抗生素药物---头孢米诺钠的重要中间体,它还是大肠杆菌的强抑制剂;急性酒精中毒的缓解剂。

参考文献:
1 L-半胱氨酸盐酸盐水合物电解还原合成的研究  陈敏元  化学试剂  1983  (3),173-174,FD 
2 电解还原法制备L-半胱氨酸盐酸盐  杨如圭;吴保生  生物化学与生物物理进展  1984  (2),67-68 
3 电解法生产L-半胱氨酸盐酸盐  刘逸僧  辽宁化工  1989  (1),16-21 
4 L-半胱氨酸盐酸盐电解合成新工艺  褚道葆;施小会;朱秋文;许仁平  安徽化工  1990  (4),9-15 
5 电解法生产L-半胱氨酸盐酸盐-水物之电解终点确定  黄晓云  武汉化工  1991  (3),1-3 ;图2表3 
6 L-半胱氨酸盐酸盐-水合物的制备  朱季云;郝啸  湖北化工  1995  (2),24-26 
7 直接电解合成烟酸和L-半胱氨酸盐酸盐  詹豪强  广西化工  1996  (2),17-22 
8 L-半胱氨酸盐酸盐电化学生产工艺的工业化研究  潘沅;林海波  辽宁化工  1999  (3),167-170 
9 D-(-)-扁桃酸拆分DL-半胱氨酸盐酸盐的研究  张涛;徐冰冰;骆广辉;冯磊;胡玮;石晓华;陈新志  精细与专用化学品  2006  (6),26-28 
10 抗氧剂L-半胱氨酸盐酸盐在水溶液中的氧化反应速率常数  齐海军;詹先成;李琳丽;李成容;林冰;付茂琦  华西药学杂志  2007  (6),629-631
11 (R)-2-甲基半胱氨酸盐酸盐的合成方法改进  肖琼;焦晓臻;王丽萍;薛鹏;吴倩;谢平  合成化学  2009  (4),486-488 
12 RP-HPLC测定依达拉奉注射液中L-半胱氨酸盐酸盐含量  徐崇范;高磊;赵春香  中国药学杂志  2010  (18),1420-1422