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间苯氧基苯甲醛

规格:99%
包装:1kg
最小购量:1kg
CAS:39515-51-0
分子式:C13H10O2
分子量:

结构式
              

CAS:  39515-51-0
分子式:  C13H10O2
分子量:  
198.22

中文名称:  3-苯氧基苯甲醛
                   间苯氧基苯甲醛


英文名称:  3-Phenoxybenzaldehyde
                   3-phenoxy-Benzaldehyde
                   m-(phenyloxy)benzaldehyde


性质描述:  工业品为深棕色油状物。沸点173-174℃(399Pa),170-178℃(533Pa),熔点13-14℃,闪点177℃,相对密度1.147,折射率1.595。水溶性58mg/L(25℃)。

生产工艺:
(1)电合成间苯氧基苯甲酸。在间苯氧基苯甲酸电解槽中,以+4价的Cr作氧化媒质氧化间甲基二苯醚,再以间甲基二苯醚合成间苯氧基苯甲酸。其中所述电解槽中以Pb为阴极,Pb~PbO2为阳极,SCE为参比电极,阴极液为5~20wt%H2SO4溶液,阳极液是以一定浓度的H2SO4作支持电解质,溶解一定浓度的Cr2(SO4)3而形成,在电磁搅拌下,控温,恒电流电解,电解完毕,将电解制成的酸性+4价的Cr氧化媒质,移入四颈瓶内,投入一定量的间甲基二苯醚,控温搅拌至溶液呈墨绿色为止,将反应液冷却至室温,固液分离得到间苯氧基苯甲酸固体粗品,滤液进一步油水分离,油相为未反应间甲基二苯醚,水相为含3价的Cr的酸性水溶液,返回电解槽,电解再生为+4价的Cr,循环使用,间苯氧基苯甲酸固体粗品以10-15%NaOH溶液溶解后,滤除杂质,然后再以10~15%HCl酸析、冷水洗,即得间苯氧基苯甲酸;

(2)间苯氧基苯甲酸的甲酯化。以步骤(1)制得的间苯氧基苯甲酸为原料,使其发生甲酯化反应生成间苯氧基苯甲酸甲酯;

(3)催化剂的制备。按CrCl3·6H2O∶ZrO·Cl2·8H2O摩尔比为1~5∶20~100称取50~100g的ZrOCl2·8H2O溶于少量蒸馏水,再定溶于200~2000ml烧杯,再称取相应的CrCl3·6H2O使其也溶于其中,不断搅拌并滴加氨水至产生蓝色沉淀,测pH>9,抽滤洗涤至滤液用AgNO3检测无Cl-存在为止,在100℃下烘8h后于600℃下焙烧6h取出待用;

(4)催化加氢反应。在步骤(3)制得的催化剂的存在下,使汽化的间苯氧基苯甲酸甲酯与氢气混合后连续进入反应器进行加氢反应得到间苯氧基苯甲醛。

用途:  可用于合成多种拟除虫菊酯类农药,如溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯等。

参考文献:
1 间苯氧基苯甲醛制备方法的改进  蔡咸裕  福建化工  1984  (4),21-25 
2 间苯氧基苯甲醛分析方法的改进  金爱英;叶岂凡  农药  1984  (2),44 
3 间苯氧基苯甲醛制备方法的改进  蔡咸裕  农药  1985  (3),15-16 
4 间-苯氧基苯甲醛的合成  马慰霖;叶文法  农药  1985  (3),17-18 
5 薄层色谱分析在间-苯氧基苯甲醛合成中的应用  叶文法;马慰霖  色谱  1988  (1),61-62 
6 间苯氧基苯甲醛生产工艺述评  曹广宏  农药  1989  (4),11-14 
7 间苯氧基苯甲醛的合成  何敬言;郭赫男;徐春梅  农药  1989  (1),13-14 
8 间苯氧基苯甲醛生产新方法  徐光华  四川化工  1991  (1),20-22 
9 间苯氧基苯甲醛的合成  骆诗宏;唐崇恭;许俊霞  江苏化工  1992  (1),18-19 
10 间苯氧基苯甲醛及其衍生物的GC/MS研究  诸培奋;何振华;沙惠鑫;苏克曼  质谱学报  1993  (4),30-37 ;图3表1参7 
11 间苯氧基苯甲醛正相高效液相色谱分析  李淑瑾  农药  1996  (1),25-26 
12 间苯氧基苯甲醛合成的改进  吕天喜;程存归;夏根基  中国医药工业杂志  2001  (9),421-422 
13 间苯氧基苯甲醛的气相色谱测定  王建中  中国医药工业杂志  2000  (2),72-73 
14 间苯氧基苯甲醛和间苯氧基苄醇的制备  王学勤;王磊;刘玉枫;张安学  江苏化工  1999  (4),14-15 
15 间苯氧基苯甲醛的工业化提纯方法  庄建元;庄建元;陈建和  中国专利  1999 专利号:CN-1229784 
16 双金属催化剂催化间苯氧基苯甲醛加氢反应  牟志刚;华南平;杜玉扣;杨平  化学研究  2003  (3),24-26;参6 
17 间苯氧基苯甲醛的简便制备  冀亚飞  中国医药工业杂志  2006  (3),155-155