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5-乙酰基水杨酰胺

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:40187-51-7
分子式:C9H9NO3
分子量:179.175

结构式
   40187-51-7


CAS: 40187-51-7
分子式: C9H9NO3
分子量: 179.175
 
中文名称: 5-乙酰水杨酰胺
                   5-乙酰基水杨酰胺
                   5-乙酰基-2-羟基苯甲酰胺
 
英文名称: 5-acetyl salicylamide
                   5-acetyl-2-hydroxybenzamide
                   5-asa
 
性状描述: 白色或浅粉红色结晶性固体,mp/220-222℃(融化时分解),不溶于水,可溶于乙醇、乙醚、苯、四氢呋喃等有机溶剂,熔点222-227℃。

生产过程:
1)、NaCl/AlCl低熔点混合熔盐体系的制备:将无水氯化铝和氯化钠放入容器内,加热搅拌直至无水氯化铝和氯化钠均熔融,得NaCl/AlCl低熔点混合熔盐;所述无水氯化铝与氯化钠的摩尔比为0.3~2.0:1;
2)、在NaCl/AlCl低熔点混合熔盐中加入水杨酰胺,于120~160℃搅拌至水杨酰胺熔融;所述无水氯化铝与水杨酰胺的摩尔比为1.0~3.0:1;
3)、于120~160℃的温度和搅拌条件下,在步骤2)所得物中滴加酰化试剂,滴加时间为10~15分钟;滴加完毕后保温反应0.5~2h;所述酰化试剂与水杨酰胺的摩尔比为0.8~1.5:1;
4)、按照每5.00g的水杨酰胺配用55~65ml酸液的用量比,立即向步骤3)所得的反应产物中缓慢加入酸液,酸液加入完毕后于室温继续搅拌直至不再新产生固体为止,得悬浊液;
5)、将步骤4)所得的悬浊液进行过滤,所得滤饼经洗涤和烘干,得5-乙酰水杨酰胺粗产品。

 
质量指标:
外观         白色或浅粉红色结晶性固体
熔点          220-222℃
含量          ≥99%
水分          ≤0.2%
灰分          ≤0.2%
水杨酰胺 ≤0.5%
铁离子      ≤20ppm
重金属      ≤10ppm( 以铅计)

用途: 可用作抗过敏药和抗消炎药,用作心血管药物Labetalol的中间体。

参考文献:
1 5-溴乙酰水杨酰胺合成新路线  毛建平;潘寒旭;吴艳;滕益坚  江苏化工  1990  (3),41-42 
2 5-溴乙酰水杨酰胺的合成  毛建平;潘寒地;吴艳;滕益坚  中国医药工业杂志  1990  (11),514-514 
3 盐酸三乙胺-三氯化铝离子液体催化酰基化合成乙酰水杨酰胺  陈维广;殷恒波;祈艳  精细石油化工  2009  (6),19-21