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二氟乙酸乙酯

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:454-31-9
分子式:C4H6F2O2
分子量:124.09

结构式
                

CAS:    454-31-9
分子式:  C4H6F2O2
分子量:  124.09

中文名称:  二氟乙酸乙酯
                  二氟醋酸乙酯
     FE-22

英文名称:  difluoro-acetic acid ethyl ester
                  ethyl difluoroacetate
                  difluoro-acetic acid ethyl ester

性质描述:  有不愉快气味的无色透明液体,沸点98℃。能与乙醇、乙醚等有机物混溶。 在水中和空气中极易水解,在酸或碱存在条件下,水解加剧。

合成工艺:以四氟乙烯和无水乙醇作原料,第一步合成四氟乙基乙基醚,经精馏提纯,再以四氟乙基乙基醚和水在浓硫酸的催化下合成二氟乙酸乙酯产品。

制备:
1、醚化-脱氟反应:在500ml不锈钢高压釜中加入三氟乙醇100g,密封后用N2置换空气3次,然后缓缓通入80g氯乙烷。加热,保持物料温度为65℃,缓缓滴加50g20%乙醇钠溶液,滴加结束后继续在65℃反应4h,生成CF3CH2OCH2CH3;降温至30℃,继续滴加100g乙醇钠溶液,保持35℃脱氟反应4h。反应结束后,压滤,滤饼收集。将滤液常压蒸馏,收集(55~57)℃之间的馏分,得到二氟乙烯基乙醚93.0g,收率86.1%。

2、加成反应:在500ml反应瓶中加入二氟乙烯基乙醚93.0g,无水乙醇80.0g,对甲苯磺酸2.4g,控制温度在70℃反应4h,反应结束后蒸馏脱除顶温≤80℃的低沸点馏分,主要为过量的乙醇及二氟乙基缩醛,循环套用。剩余高沸点物料为目标物缩醛,得123.0g,收率92.7%。

3、氧化反应:在500ml反应瓶中,加入双氧水(30%)362g、五氧化二钒5.8g,控制温度为5℃,充分搅拌溶解后,加入上步反应得到的缩醛123.0g,维持反应温度为5℃反应5h后停止反应。将反应液用30g5%的碳酸氢钠溶液水洗一次后,再用20g纯水洗涤一次。将所得油层用无水硫酸钠干燥,过滤后将所得滤液精馏,收集(98~100)℃的馏分二氟乙酸乙酯89.1g,收率89.9%,气相含量99.6%。

质量标准
外观      无色透明液体
含量       >99.5%
水分      <0.1%
游离酸 <0.1%

用途: 二氟乙酸乙酯是药物合成、功能材料的中间体。是合成2-Azido、二氟醇、卤代二氟乙酸烷基酯的重要原料,同时也是某些链烷烃氯化或氧化烯聚合的溶剂。二氟乙酸由于酸性较强,可以作为某些环化、氧化、卤化反应的催化剂。

  二氟乙酸乙酯下游医药产品众多,是一种重要的有机中间体,主要用于医药、农药、有机合成等领域。


参考文献:
1 卤二氟乙酸及其衍生物的制备 康茹茹 西安工程大学 2016-03-23 硕士
2 一种二氟乙酸乙酯的制备工艺 葛繁龙; 椿范立; 闫宗刚; 黄小磊 浙江化工 2017-04-15 期刊
3 二氟乙酸乙酯在有机合成中的应用 陈伟; 徐卫国; 李华; 蒋强; 杨汪松 有机氟工业 2016-03-15 期刊
4 二氟乙酸乙酯的合成研究 刘波;吕太勇;罗源军;庹洪;张鸣 有机氟工业 2017-03-15 期刊
5 二氟乙酸乙酯精馏分离工艺模拟与设计研究 李为 浙江大学 2016-05-01 硕士
6 四氟乙烯合成二氟乙酸乙酯的研究 张景海;郭希刚;陆飞;刘世慧;宋钦美 有机氟工业 2017-12-15 期刊
7 NaBH4还原二氟乙酸乙酯合成二氟乙醇的研究 朱玉梅; 刘兰香; 杨元法; 罗孟飞 广州化学 2012-06-15 期刊
8 Zn对二氟乙酸乙酯加氢合成二氟乙醇Cu-Al-Zn催化剂结构和性能的影响 孙道安;李春迎;杜咏梅;张伟;张建伟 分子催化 2013-06-15 期刊
9 二氟溴乙酸乙酯的合成新工艺研究 冯桂英 湖南科技大学 2013-06-01 硕士
10 Nakadomarin A、Subincanadine C以及含氟尼古丁类似物的合成研究 程斌 中国科学技术大学 2009-05-01 博士
11 3R-2,2-二氟-3-羟基-3-(2,2-二甲基-1,3-二氧戊环基)戊酸乙酯的合成与表征 杨牧; 周勇 化学世界 2010-08-25 期刊
12 二氟乙酰乙酸乙酯合成过程质量监控体系的建立 方芳 华东理工大学 2011-04-25 硕士
13 2,2-二氟乙醇的合成研究进展 张迪;王术成;王军祥;林胜达;于万金 有机氟工业 2014-12-15 期刊