我们为您提供化工资料查询,分享技术资料和最新研究成果!

3,4-二氨基甲苯

规格:99%
包装:165kg/桶
最小购量:1
CAS:496-72-0
分子式:C7H10N2
分子量:122.17

结构式
            

CAS: 496-72-0
分子式: C7H10N2
分子量: 122.17
 
中文名称: 4-甲基-1,2-苯二胺
      3,4-二氨基甲苯
                     4-甲基邻苯二胺

英文名称: 4-Methyl-1,2-phenylene diamine
                      toluene-3,4-diamine
                      3,4-diamino-1-methylbenzene
                      3,4-toluylenediamine
 
性状描述: 片状体结晶。熔点89-90℃,沸点265℃。溶于醇等有机溶剂,微溶于水,可升华。


制备:
1、重结晶提纯对甲苯胺
   原料这工业品对甲苯胺,故需纯化。称取工业品对甲苯胺60.0g,溶于50%乙醇400ml中,水浴加热回流使其溶解,逐次滴加50ml水,保持微沸10min。灭去火源,移去水浴,稍冷片刻后拆下冷凝管,加人少许活性炭,稍加摇动后,再装上冷凝管,重新在水浴上加热沸腾5min,灭去火源,趁热过滤.静置,待结晶完全后(2-h3),抽滤,得白色鱼鳞状结晶,烘干,称重52.49,得率57.3%,mp43-45℃。


2、对甲基乙酰苯胺 
  30.0g对甲基苯胺和100ml水混合搅拌成悬浮液,剧烈搅拌下滴加3oml AC2O (40min),滴完后继续反应30min。抽滤,水洗至中性,烘干得白色粉状固体40.0g,产率95.8%,mpl44-146℃。


3、4-甲基-2-硝基乙酰苯胺
   16.0g对甲基乙酰苯胺迅速倾人80ml浓硝酸和25ml浓硫酸的混酸中,剧烈搅拌,冰溶控温在10℃左右反应4Omin,反应液橙红色,倾人40ml冰水析出黄色絮状物,抽滤,水洗至中性,烘干得黄色晶体16.9g,产率81.2%,
mp94-96℃。


4、4-甲基-2-硝基苯胺
    20.0g4-甲基-2-硝基乙酰苯胺,90ml乙醇,10gKOH于25ml水的溶液,加人圆底瓶中,回流反应30min,冰水中冷却静置Zh以上,得橙红色针状结晶,抽滤,用水洗至中性,干燥得橙红色针状结晶12.5g,产率51.7%,mpll6-125℃。


5、催化剂的制作
    取10.0gNICl2:·6H2O溶于5.0ml水中,另取12.6gZn粉加3.0ml水调成糊状,在快速搅拌下,将氯化镍溶液迅速加入Zn粉中,反应剧烈放热,有氢气放出,数分钟后,用50ml水分不次洗涤。将沉淀加人190ml20%醋酸溶液在40-45℃温水中搅拌半小时,再在室温放置半小时,此时氢气发生显著减慢,一些黑色絮状金属镍几乎全浮在绿色溶液上面,振荡则沉淀。倾去上层溶液,用水洗至中性,然后用50ml无水乙醇洗三次,将得到的漆原镍加20ml无水乙醇备用。


6、4-甲基邻苯二胺
  将已制得的漆原镍催化剂置于四口瓶中,加2.5g对甲基邻硝基苯胺溶于10ml乙醇溶液,用20ml乙醇洗涤烧杯并加入,将瓶置油浴中,固定在电磁搅拌器上,钢瓶氢气经量气管后导人瓶中,烧瓶上装温度计及带有活塞的冷凝管。反应前检查装置不漏气后,用氢气排尽空气,关闭冷凝管活塞,搅拌,升温至40℃,量取氢气通入,记下反应时间,吸氢的体积,和体系的温度。直至吸收氢气的量减至0.1-0.2ml/min后,冷却并停止搅拌,放置30min以上,催化剂吸附在磁子上,溶液清亮,倾出上层溶液,下层催化剂循环再用,溶液见空气后氧化变黑,加人活性炭振摇5min,过滤除去活性炭和微量催化剂,减压蒸出溶剂,得白色固体,易氧化呈灰色,产量1.79,4-甲基邻苯二胺产率54.70%,mp90-92℃。

 
用途: 一种重要的中间体原料, 广泛用于染料、农药、医药、防腐、塑料助剂等领域。用于生产分散荧光黄。

参考文献:
1 4-甲基-2-硝基苯胺常压液相漆原镍催化加氢 制备4-甲基邻苯二胺  陈金芳;贾涛;黄筱玲  应用化学  2000  (6),672-674 
2 4-甲基邻苯二胺荧光光度法测定痕量硒  郭华;侯冬岩;回瑞华;李铁纯  光谱实验室  2006  (1),88-90