盐酸四咪唑厂家


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纯度:99% 包装:25kg/桶
结构式
              

CAS:        5086-74-8
分子式:    C11H13ClN2S
分子量:    240.75

中文名称: (RS)-2,3,5,6-四氢-6-苯基咪唑异(2,1-6)噻唑盐酸盐
                   盐酸四咪唑
                   盐酸噻咪唑
 

英文名称:  (RS)-2,3,5,6-Tetrahydrogen-6-phenylimidazole iso(2,1,6)thiazole,hydrochloride 

性质描述:  白色结晶性粉未,无臭,味苦带涩。易溶于水、甲醇,略溶于乙醇,极微溶于氯仿,不溶于丙酮。

制备:
1、2-氨基噻唑啉的制备
在250mL的四口烧瓶中加入30.5g(0.5mol)乙醇胺,降温至0℃,搅拌下缓慢滴加30%盐酸约至pH=6,保温搅拌15min。升温至60℃,缓慢滴加氯化亚砜76.2g(0.64mol),加完升温至70℃促进反应固化并停止搅拌,保温4h。氯化结束后加入计量的水搅拌溶解,再加入38g(0.5mol)硫脲加热至125℃~130℃回流10h,降至20℃~30℃,滴加30%氢氧化钠至pH=12后降温至0℃,得到自制的2-氨基噻唑啉。

2、缩合物的制备
在250mL四口烧瓶中加入2-氯苯乙酮乙醇溶液(折纯0.2mol),搅拌升温至40℃使其完全溶解。配制2-氨基噻唑啉乙醇溶液(折纯0.21mol)搅拌溶解,过滤除去不溶物。在30℃~40℃滴加2-氨基噻唑啉乙醇溶液,滴加后保温12h,抽滤得缩合物。

3、还原物的制备
在500mL四口烧瓶中加入缩合物、200mL水搅拌。滴加液碱调至约pH=9。一段时间后复测其不变,冰水降温至20℃~25℃。滴加NaBH4碱液,20℃~25℃保温4h。撤去冰水浴加少量液碱调至约pH=10,抽滤,水洗后在65℃干燥得黄色还原物。

4、四咪唑的制备
在250mL四口烧瓶中加入90g浓硫酸,冰水浴降温至20℃,分批多次将还原物加入其中,20℃左右保温7h。在500mL四口瓶中加入120mL冰水,40℃以下将脱水液缓慢加入其中。缓慢滴加液碱,调节pH=10~11。升温到40℃搅拌30min,抽滤,水洗除盐得四咪唑。

5、盐酸四咪唑的制备
将四咪唑加入250mL四口瓶中,加入120mL水。滴加约少量盐酸,调节pH=5~6。约0.5h不变后,加入1g活性碳,升温至60℃保温1h后趁热抽滤用少量水洗。将水蒸干加入无水乙醇,回流30min后降温至0℃,抽滤后80℃干燥得盐酸四咪唑。


质量标准:
外观 白色结晶性粉末
熔点 262℃-268℃
含量 ≥99%-101%
灰份 ≤0.1%
水份 ≤0.5%


用途:   左旋咪唑盐酸盐中间体,广谱驱虫药,用于蛔虫、钓虫及蛲虫感染,特别对蛔虫病的疗效较满意。

相关产品:4,5-二氰基咪唑4,5-咪唑二羧酸4-碘咪唑

参考文献:
1、盐酸四咪唑合成工艺及后处理技术的研究 郑博; 苗成刚; 王鹏华; 梁云爱 山东医药工业 1996-05-15 期刊
2、盐酸右旋咪唑消旋化工艺研究与改进 王雪 西北大学 2004-05-01 硕士
3、盐酸右旋咪唑消旋化及拆分工艺研究 李宁 西北大学 2006-06-01 硕士 1
4、在线pH计监控盐酸四咪唑拆分反应的研究 梁永坚 广州化工 2012-01-08 期刊
5、白砂糖解盐酸四咪唑中毒 当智; 杨加 中国养羊 1997-09-02 期刊
6、盐酸左旋咪唑片质量标准的探讨 曹玲玲; 孙涛; 马佟生; 贾旭菁 中国兽药杂志 1994-06-20 期刊
7、外分光光度法测定盐酸噻咪唑片的成分 韦良云; 郑永娇 广西农业科学 1999-01-10 期刊
8、四咪唑盐酸盐成盐母液回收新工艺 黄胜民 华夏医学 2005-08-30 期刊
9、左旋咪唑治疗麻风性结节性红斑 Dharmendra; 蒋次亮 中国麻风杂志 1987-02-15 期刊
10、磷酸左旋咪唑的急性毒性试验 朱蓓蕾 中国兽医杂志 1984-01-31 期刊
11、免疫激发、调节剂——左旋咪唑 刘桂芬 江西医药 1982-05-01 期刊
12、广谱驱虫药四咪唑生产工艺的研究  四川医学院学报 1972-07-01 期刊
13、左旋咪唑临床应用现况 张寄銮; 陈冠容 中国医院药学杂志 1983-03-02 期刊 3
14、四咪唑环合工艺的改进 陈钟瑛;金宝和;刘万;张小玲;王德元 医药工业 1981-08-15 期刊


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