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甘氨酸甲酯盐酸盐

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:5680-79-5
分子式:C3H8ClNO2
分子量:125.55

结构式
   

CAS:         5680-79-5
分子式:      C3H8ClNO2
分子量:      125.55

中文名称:  谷氨酸甲酯
                  甘氨酸甲酯盐酸盐

英文名称:  glycine methyl ester hydrochloride
                  Methyl aminoacetate,hydrochloride

性质描述: 白色结晶体粉末。易溶于水,微溶于乙醇,熔点165-172℃。

制备:在500mL四口烧瓶中安装四氟搅拌浆、0℃~100℃温度计、回流冷凝管和恒压滴液漏斗,在冷凝管上方出口处安装尾气吸收装置,将尾气导入氢氧化钠溶液中(注意安装尾气吸收装置时必须有防止倒吸装置)。安装完毕后向500mL四口烧瓶中加入160mL甲醇,搅拌,冷却下慢慢滴加二氯亚砜46.4g(0.39mol),此时放热较多,控制体系温度在35℃以下。二氯亚砜滴加完毕后,拿下恒压滴液漏斗,加入D-(-)-苯甘氨酸45.3g(0.3mol),用5mL甲醇冲洗瓶壁,盖好塞子,设定油温65℃~70℃,开始用W-O恒温油水浴锅加热升温,当反应体系温度升到45℃以上时,可以观察到苯甘氨酸固体快速溶解并有少量二氧化硫气体冒出,当体系温度提高到52℃以上时二氧化硫气体冒出速度加快,且反应体系中苯甘氨酸固体迅速溶清呈淡黄色的澄清透明液体,物料澄清后20~40min,体系自动析出白色针状固体,加快搅拌速度使固体分散开,控制温度在55℃~60℃回流反应2~3h,此时二氧化硫基本不逸出。反应完毕后将物料降温到常温,用布氏漏斗过滤抽干,母液洗涤一遍抽干。收集母液待套用(可循环套用10次以上),滤饼用异丙醇50mL洗涤,充分抽干,在70℃以下真空烘干,得到57.5g(0.285mol)白色针状结晶性粉末,纯度99.5%以上。

质量标准:
含量                  ≥98%
熔点                  173-176℃
干燥失重           ≤0.5%
硫酸盐               ≤0.02%
重金属(Fe计)     ≤0.001%
甘氨酸盐酸盐   ≤1.0%
游离酸               ≤0.2%


用途:  头孢克洛活性侧链。制备菊酸和二氯菊酸的重要中间体,也是杀菌剂异菌脲的中间体

 D-(-)-苯甘氨酸甲酯是酶法合成头孢克洛、头孢氨苄的侧链活性酯。苯甘氨酸甲酯上氨基易氧化变质、易聚合,稳定性较差不利于保存,从而有必要将其氨基进行保护,比如制备成盐酸盐形式或硫酸盐形式。

参考文献:
1 (+)-邻氯苯甘氨酸甲酯盐酸盐的合成工艺研究  熊维;申东升;王国华  化学试剂  2008  (12),927-928,934