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邻乙基苯肼盐酸盐

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1kg
CAS:58711-02-7
分子式:C8H13ClN2
分子量:172.5

结构式
              

CAS:     58711-02-7
分子式:  C8H13ClN2
分子量:  172.50

中文名称:  邻乙基苯肼盐酸盐

英文名称:  2-Ethlpenyloy drazine hydrochlorid

性质描述:  该品为浅黄色结晶体,熔点170℃-180℃。

制备:向三口烧瓶中加入18 ml 浓盐酸及18 ml 水(用Na2SO3 作还原剂时需24 ml 浓盐酸和24ml 水), 在冰盐浴中冷却至0 ℃以下, 慢慢滴加10 .9 g 邻乙基苯胺, 再加入以6 .2 g 亚硝酸钠与14 .5 ml 水配成的溶液, 用淀粉KI 试纸检验反应终点, 以β-萘酚渗圈试验检验重氮盐的存在.反应完全后加入37 .4 g NaHSO3 、7 .2 g NaOH 及80 ml 水(用Na2SO3 作还原时加入45 .3 g Na2SO3 和130 ml 水), 加热至80 ℃, 配成NaHSO3-Na2SO3 溶液.保持水浴温度75 ~ 80℃, 约在1 h 内将重氮液加完, 继续搅拌2 h 使反应完全.向产物中加入47 ml 浓盐酸, 静置升温至85 ~ 90 ℃, 5 min 后降温冷却, 析出淡粉色晶体.经抽滤、脱色、热过滤和重结晶, 得到白色邻乙基苯肼盐酸盐.向此固体中加入氢氧化钠溶液, 溶液上层为橙黄色油层, 经乙醚萃取后得淡黄色片状晶体或橙黄色油状液体, 即为邻乙基苯肼.收率为56 .4 %。

质量标准
外观            白色结晶
PH 值            1.7-2.5
氯化物            20.8-21.4
干燥减量         ≤ 1.0%
单项杂质          ≤ 1%
总杂质              ≤ 2%
含量         ≥ 99.0 %(按干品计)


用途:   生产解热镇痛消炎药Etodolac 的中间体,主要用于制造治疗脑神经疾病的药物-依托度酸。

分析方法: 含量用液相色谱分析

储运:  存储于密闭的容器中。并置于阴凉、干燥和通风好的区域中,远离与之性质相反的物质。请参考安全信息资料( MSDS )要求进行储运。


参考文献:
1 邻乙基苯肼盐酸盐的合成  潘富友;杨建国  中国医药工业杂志  1998  (2),89 
2 邻乙基苯肼盐酸盐的反相HPLC测定  潘富友;杨健国;梁华定;葛昌华  冶金分析  2002  (1),40-42;参3