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氰基频那酮

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:59997-51-2
分子式:C7H11NO
分子量:125.17

结构式
    


CAS:59997-51-2
分子式:C7H11NO
分子量:125.17
 
中文名称: 新戊酰基乙腈
                     氰代频那酮
                     氰基频那酮
                     4,4-二甲基-3-氧戊腈

英文名称:pivaloylacetonitrile
                    4,4-dimethyl-3-oxtanenitrile
                    4,4-dimethyl-3-oxo-pentanenitrile
                    pivaloylacetonitrile
                    4,4-dimethyl-3-oxo-valeronitrile

性质描述:白色针状结晶体,熔点65~68℃。

生产工艺:以丙酮为原料、先依次制得频哪醇、频哪酮、α-氯代频哪酮、最后由α-氯代频哪酮与NaCN 反应制得4,4-二甲基-3-氧-戊腈。

制备:
1 α-氯代频哪酮的制备
在500 mL 四口圆底烧瓶中, 加入105 mL 频哪酮和250 mL 无水甲醇, 在反应瓶上安装温度计、气体通入装置和尾气吸收装置, 并置于冰浴中, 在搅拌下使液体温度降至0 ~ 5 ℃后, 开始通入氯气, 且加快搅拌速度。待通氯到适当的量时, 再搅拌5 ~ 10min , 将溶剂甲醇经旋转蒸发仪蒸出约180 mL(约占加入量的70 %), 然后加入130 mL 冰水, 待分层后分出有机层(下层), 并用30 mL c(Na2CO3)=1 mol L的溶液和两份25 mL 饱和NaCl 溶液洗涤有机层, 使pH =7 , 用无水MgSO4 干燥后, 减压蒸馏, 得无色液体, 产量94.5 g , 产率83 %, b .p .77 ℃。

2  4,4-二甲基-3-氧-戊腈的合成
在250 mL 圆底烧瓶中, 加入22 g α-氯代频哪酮和100 mL 甲醇, 搅拌并加热至回流, 然后将已配制的10 g NaCN 溶于50 mL 水中的溶液滴入反应瓶, 滴加完毕后, 搅拌回流反应1 h , 然后旋转蒸发除去溶剂甲醇约70 mL, 用冷的盐酸将反应体系酸度调至pH ≥1 , 有固体析出, 抽滤, 得土黄色固体粗产物, 用石油醚和乙醇混合溶剂进行重结晶, 得白色长针状晶体, 产量12 g , 产率58 %,m .p .66 ~ 68 ℃。

   
质量标准:
外观   白色结晶
含量   ≥ 99%
炽灼残渣 ≤ 0.2% 
水分      ≤ 0.5% 
 
用途:合成农药、医药以及生产感光材料的重要中间体。

参考文献:
1、叔膦参与的环化反应研究 祁文杰 扬州大学 2016-12-01 硕士
2、FLT3激酶抑制剂奎扎替尼的合成工艺改进 吴亚闯;郭壮;付宝林;范旭旭;孙晓庆 中国药物化学杂志 2016-10-20 期刊