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氯代二甘醇

规格:99%
包装:180kg/桶
最小购量:1
CAS:628-89-7
分子式:C4H9ClO2
分子量:124.57

结构式
                 

CAS:  628-89-7
分子式: C4H9ClO2
分子量: 124.57

中文名称:  2-氯乙氧基乙醇
                  2-(2-氯乙氧基)乙醇
                  2-氯-2'-羟基乙醚
                  氯代二甘醇
                  氯羟基乙醚

英文名称:  2-(2'-chloroethoxy)ethanol
                  2-(2-chloroethoxy)ethanol
                  diglycol chlorhydrin
                  2-Chloro-2'-hydroxydiethylether 

性质描述:  液体,沸点75-76℃/667Pa,相对密度1.180,折光率1.4520,闪点90℃。

制备:在500mL三口烧瓶中,加入硼酸84g(1.4mol),甲苯340mL,回流带水,约3h后共带出23.5g水(1.3mol),制得偏硼酸酐[11],降温到-5℃,,滴加二甘醇85g(0.8mol),约1h加完,继续搅拌反应2h,期间慢慢升温到20℃至反应液透明。水浴保温下直接向上述反应液中滴加入氯化亚砜107g(0.9mol),于15~30℃滴加,约1h加完,再搅拌2h。向上述反应液中滴加30mL水(小心放热),搅拌10min后过滤,滤渣用50mL甲苯泡洗,烘干得白色固体硼酸79g,可套用。滤液合并后用50mL水洗,分层;再用碳酸氢钠水溶液洗到中性,用无水硫酸镁干燥,然后减压回收溶剂至干,收集107~110℃/2.0kPa的馏份得产品68g,为无色液体,气相含量98.1%,总收率68.3%(以二甘醇算)。

用途: 1、羟嗪盐酸盐(安泰乐)、精神类疾病药物喹硫平(Quetiapine)、西替利嗪的中间体。

   2、试剂1,4-二氧六环合成。将氯乙氧基乙醇与碱金属或碱土金属的氢氧化物的稀水溶液(质量分数为5%~25%)按物料配比(碱与氯乙氧基乙醇的物质的量比为1.10~1.30)以2种方式加入不锈钢耐压反应釜中。一次性加压方法为:一次性将计算量的原料全部加入不锈钢耐压反应釜中进行反应,控制反应温度为120~170℃,反应1~5h,然后降温,将反应液抽至蒸馏釜中精馏,收集86~90℃(1.33kPa)下1,4-二氧六环与水的共沸馏分,此共沸组分中再加入共沸剂分离出水分,得到纯度≥99%(GC)的产品;常压滴加碱液方法为:先将计量的2-氯乙氧基乙醇加入不锈钢压力反应釜中,升温并控制温度为90~140℃,1~4h将计量的碱金属或碱土金属的氢氧化物的水溶液(质量分数为5%~25%)加入釜中进行反应,在此温度下继续反应1h,然后降温,将反应液抽至蒸馏釜中精馏,收集1,4-二氧六环与水的共沸馏分,此共沸组分中再加入共沸剂分离出水分,得到纯度≥99%的1,4-二氧六环产品。

参考文献:
1 2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺研究 朱金林; 沈大冬; 王鼐; 杨红伟; 程广斌 精细化工中间体 2016-02-28 期刊
2 1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪的合成研究进展 廖菲; 肖颖; 李翔; 喻宗沅; 刘小成 化学与生物工程 2015-03-25 期刊
3 短链羟基甲基咪唑离子液体的合成与电化学性能 赵艳青; 王宏宇; 高桂天; 齐力 应用化学 2012-12-10 期刊
4 氯乙氧基乙醇为原料合成1,4-二氧六环的新方法 宋琳珩; 孙天鹤; 郑晓秋; 王枝光 河北化工 2012-07-20 期刊
5 己内酯磷酸酯共聚物的合成、表征及其抗菌性能的研究 孙帅 浙江大学 2012-02-01 硕士
6 阿德福韦酯的合成及中试研究 李军 华东理工大学 2010-12-14 硕士
7 2-(2-氯乙氧基)乙酰胺合成研究 姚晓艳; 王彤; 程清; 吕金荣 化工生产与技术 2010-02-25 期刊
8 2-(2-氯乙氧基)乙醇的制备方法 瞿军;陆文辉;张符;吴宏祥;蒲梓荣 河北化工 2010-01-20 期刊