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4-甲氧基水杨醛

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CAS:673-22-3
分子式:C8H8O3
分子量:152.15

结构式
    673-22-3

CAS:  673-22-3
分子式:  C8H8O3
分子量:  152.15

中文名称:  2-羟基-4-甲氧基苯甲醛
                 4-甲氧基水杨醛
                 对甲氧基水杨醛

英文名称:  2-hydroxy-p-anisaldehyde
                 2-hydroxy-4-methoxybenzaldehyde
                 4-methoxysalicylaldehyde
                 2-hydroxy-4-methoxy-benzaldehyde

性质描述:  无色针状结晶,熔点42-43℃,溶于水、甲醇,微溶于苯。

制备:
2,4-二羟基苯甲醛的制备。圆底烧瓶中加入0.4mol的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。搅拌下滴加0.12mol的三氯氧磷。温度维持在15-20℃ , 滴加0.1mol间苯二酚溶于乙醚溶液, 30℃反应4 h。加饱和NaHCO3至溶液呈中性, 搅拌30min。用稀盐酸调pH至4,用乙醚提取。

  提取液用水洗至中性。无水硫酸镁干燥后, 蒸去乙醚得粗品。水为溶剂重结晶。得无色针状结晶。收率60 %。

对甲氧基水杨醛的制备。 0.1mol的2,4-二羟基苯甲醛溶于丙酮的溶液。加0.1mol无水碳酸钾及0.1mol硫酸二甲醋。搅拌下回流5h。滤出固体。将滤液蒸干, 得粗品。再经水蒸气蒸馏。馏出液冷却后析出白色固体,熔点41-42℃。收率90%。

质量标准:
外观    白色至类白色粉末
含量    ≥99%(HPLC)
熔点    40~43℃
水份    ≤0.5%
灰份    ≤0.5%

用途:   医药中间体,也是中药香加皮香气的主要成份。

保质期: 一年

参考文献:
1 对甲氧基水杨醛标准试剂的制备  宋宏锐  化学试剂  1994  (4),252