3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮厂家


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3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮检测

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可供3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮产品及资料服务
纯度:99% 包装:25kg/桶

结构式
    
CAS: 766-36-9
分子式: C7H13NO
分子量: 127.00

中文名称: 3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮

英文名称: 3-Ethyl-4-methyl-3-pyrroline-2-one

性状描述: 该品为淡黄色或类白色结晶性粉末。熔点102-103℃。

用途: 有机、医药合成中间体,可用于合成格列美脲


安全数据:
安全码说明 S22;S24/25 代码说明

附:格列美脲合成工艺:
2-苯乙胺、反式-4-甲基环己胺分别与三光气反应生成相应的异氰酸酯。2-苯乙基异氰酸酯与3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉- 2- 酮加成(收率87.2%) 后, 经磺化、氨解(收率78.1%) 得到的取代磺酰胺, 再与反式- 4-甲基环己基异氰酸酯反应得到格列美脲。

1、2-苯乙基异氰酸酯的合成
在500 mL 三口瓶中, 将74.7 g(0.25 mol)三光气溶于200 g 甲苯中, 搅拌, 冰浴下滴加苯乙胺(2)(61 g, 0.5 mol), 滴加完后室温搅拌30 min, 然后升温回流3 h, 减压脱去甲苯, 粗品经精馏得60.5 g 2-苯乙基异氰酸酯(4), 气相色谱归一法, 含量>99%,收率82.2%。

2、反式4-甲基环己基异氰酸酯的合成
在500 mL 三口瓶中, 将74.7 g(0.25 mol)三光气溶于200 g 甲苯中, 搅拌, 冰浴下滴加反式-4-甲基环己胺(5)(50 g, 0.5 mol), 滴加时间2 h, 再搅拌30 min, 然后升温回流3 h, 减压脱去甲苯, 粗品经精馏得45.4 g 反式-4-甲基环己基异氰酸酯(6),气相色谱分析, 含量99.6%(反式), 收率71.5%。

3、3-乙基-4-甲基-2-氧-3-吡咯啉-1-N-(2-苯乙基)-甲酰胺的合成
在三口瓶中加入63.1 g(0.5 mol)3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮(7)和300 mL 甲苯, 搅拌下滴加77.2 g(0.52 mol)2-苯乙基异氰酸酯, 再升温回流5 h。然后降温冷却, 析出固体经抽滤得到浅黄色固体, 再用异丙醚重结晶, 红外灯下干燥过夜, 得固体116.8 g, m.p.: 106~108℃, 收率87.2%。

4、4-[ 2-(3-乙基-4-甲基-2-氧-3-吡咯啉-1-甲酰基)乙基]
苯磺酰氯(9)与磺酰胺(10)的合成在三口瓶中加入251 g(2.17 mol)氯磺酸, 分批缓慢加入化合物8(116.8 g, 0.43 mol), 温度控制在40℃下, 再反应5 h, 然后将反应物倒入装有碎冰的烧杯中, 用玻璃棒搅拌, 油状物变为类白色固体, 抽滤, 再用冰水洗涤2~3 次, 得化合物9。将得到的磺酰氯化合物9 加入到三口瓶中, 再加入1 400 g 氨水, 室温下搅拌10 h, 抽滤, 水洗, 烘干得到116.5 g 固体, 为化合物10, m.p.: 179 ~181.6℃, 两步收率78.1%。

5、格列美脲的合成
将磺酰胺化合物10(116.5 g, 0.336 mol), K2CO3(50 g, 0.5 mol)和丙酮1 500 mL 加入到三口瓶中,搅拌回流6 h, 然后滴加反式-4-甲基环己基异氰酸酯(51 g, 0.37 mol), 滴加完后再回流8 h。降温冷却,抽滤, 滤饼再加稀盐酸至pH 为1~2, 抽滤洗去杂质,然后再抽滤得到的固体使用丙酮重结晶, 干燥, 得白色固体122.6 g, m.p.: 207~208℃, 含量99.6%, 收率75.1%, 经红外、1HNMR 及标准品对照为格列美脲。

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