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3-氰基-4-甲基-2,6-二氯吡啶

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:875-35-4
分子式:C7H4Cl2N2
分子量:187.03

结构式
   


CAS: 875-35-4
分子式: C7H4Cl2N2
分子量: 187.03


中文名称: 3-氰基-4-甲基-2,6-二氯吡啶
                     3-氰基-2,6-二氯-4-甲基吡啶

英文名称: 2,6-Dichloro-4-methyl-nicotinonitrile
                     2,6-dichloro-4-methylnicotinonitrile


生产工艺:
1、氰基乙酰胺法。
用乙酰乙酸乙酯或甲酯与氰基乙酰胺在碱性介质中,在催化剂作用下闭环,用酸中和得到6-羟基-3-氰基-4-甲基-2-吡啶酮,然后再用三氯氧磷氯化得到2,6-二氯-3-氰基-4-甲基吡啶,使用的碱有氢氧化钾、氨、哌啶,所用溶剂有甲醇、乙醇、乙醇胺。使用催化剂有三乙烯二胺、三乙基苄基氯化铵。


2、乙酰乙酰胺法。
此法是以乙酰乙酰胺和氰基乙酸乙酯为原料,在醇钠溶液中进行闭环反应,生成6-羟基-3-氰基-4-甲基-2-吡啶酮,同时生成等摩尔的乙醇,然后再用三氯氧磷或氯化亚砜氯化得到2,6-二氯-3-氰基-4-甲基吡啶。


3、氰基硫代乙酰胺法。
此法是以β-吗啉基-4-丁烯酸乙酯为原料,与氰基硫代乙酰胺在乙醇溶剂中进行闭环反应,生成6-氧-4-甲基-3-氰基吡啶-2[1H]硫醇吗啉盐,用酸中和,除去吗啉,得到6-氧-4-甲基-3-氰基吡啶-2-硫酮,加入到醋酸中,用三氧化铬氧化,得到6-羟基-3-氰基-4-甲基-2-吡啶酮,然后再用三氯氧磷或氯化亚砜氯化得到2,6-二氯-3-氰基-4-甲基吡啶。


4、氰基乙酰肼法
此法是以氰基乙酰肼为原料,与乙酰乙酸乙酯等摩尔加入到氢氧化钾乙醇溶液中进行闭环反应,生成1-氨基-6-羟基-3-氰基-4-甲基-2-吡啶酮,然后重氮化水解脱掉氨基,得到6-羟基-3-氰基-4-甲基-2-吡啶酮,再与三氯氧磷氯化得到目标产物2,6-二氯-3-氰基-4-甲基吡啶。


质量指标:  
外观          白色至类白色结晶性粉末
含量          ≥99.0%
熔点          108-113℃
干燥失重  ≤0.5%
 
用途: 用于合成多个黄色和红色偶氮类分散染料、活性染料的重要中间体,用它合成的分散染料具有很好的光牢度、湿牢度和抗氧化能力,广泛用于纺织工业。


           也可用于制备抗艾滋病药奈韦拉平。

参考文献:
1 奈韦拉平合成工艺改进 李淑敏 山东大学 2012-05-15 硕士
2 抗艾滋病药奈韦拉平合成技术研究新进展 许青青; 杨亦文 中国新药杂志 2008-07-15 期刊
3 奈韦拉平合成研究进展 李淑敏; 方浩 齐鲁药事 2009-08-15 期刊
4 奈韦拉平合成进展 陈晓芳; 石雷; 张剑 浙江化工 2007-05-15 期刊
5 奈韦拉平的合成 孟庆伟; 曾伟; 赖琼; 李悦青; 赵伟杰 中国医药工业杂志 2006-01-10 期刊
6 奈韦拉平的合成工艺 姜芳; 赵晨光; 潘雷; 许佑君 沈阳药科大学学报 2010-03-20 期刊