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草酸二乙酯

规格:99%
包装:200L/桶
最小购量:1
CAS:95-92-1
分子式:C6H10O4
分子量:146.14

结构式
               95-92-1


CAS: 95-92-1
分子式: C6H10O4
分子量: 146.14
 
中文名称: 草酸乙酯
                      草酸二乙酯
                      乙二酸二乙酯
 
英文名称: Diethyl oxalate
                     Diαthyloxalat
 
性状描述: 无色油状液体。熔点-40.6℃,沸点185.4℃,130.8℃(13.33kPa),97℃(2.67kPa),相对密度1.0785(20/4℃),折射率1.4101,闪点75℃,汽化热284.5J/g,比热容1.81J/(g·℃)。

      与乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯等常见有机溶剂混溶,微溶于水,并被水逐渐分解。有芳香气味。不稳定。

生产方法: 无水草酸与乙醇在溶剂甲苯存在下进行酯化生成粗草酸二乙酯。粗酯经精馏为成品。

制备:
1、酸性离子液体的制备
  酸性离子液体[Mim]HSO4参照文献[15]制备:将N-甲基咪唑放入置于冰浴中的三口烧瓶,取等摩尔的浓硫酸用去离子水稀释,将稀释后的浓硫酸缓慢滴加到三口烧瓶,滴加完毕室温下搅拌2h,减压蒸馏除水,得到无色透明液体,产率95.3%。

  离子液体[Mim(CH2)3SO3H]HSO4、[Mim(CH2)3SO3H]H2PO4和[Mim(CH2)3SO3H]SO3C6H4CH3的制备方法如下(以[Mim(CH2)3SO3H]HSO4为例):将一定量的1,3-丙磺酸内酯溶于乙醇并加入到三口烧瓶中,搅拌加热到70℃,再加等物质的量的N-甲基咪唑,反应19h,抽滤并用乙醇洗涤,真空干燥,得白色固体;将白色固体转入三口烧瓶,然后滴加等摩尔的稀流酸,滴加完毕后在70℃下继续反应5h,减压蒸馏除水,得到离子液体[Mim(CH2)3SO3H]HSO4,收率为98.0%。

2、离子液体[Mim(CH2)3SO3H]HSO4的固定化
  采用溶胶-凝胶法制备SiO2固定的离子液体:将26mL正硅酸乙酯放入锥形瓶中,加热到60℃,将0.1mol离子液体离子液体[Mim(CH2)3SO3H]HSO4溶于无水乙醇后加入到正硅酸乙酯中,在搅拌的同时加入去离子水。生成凝胶后继续在60℃老化11h,然后在110℃下干燥3h,研磨得到固定化离子液体。

3、草酸二乙酯的合成
  将草酸放入带有搅拌和冷凝装置的三口烧瓶中,加入乙醇、带水剂甲苯和酸性离子液体,在油浴下搅拌加热至反应温度,反应一定时间后,冷却至室温,离子液体与反应液分层。倾出上层反应液,减压蒸馏除去甲苯和乙醇,用饱和碳酸钠水溶液和去离子水洗涤至中性,减压蒸馏除去水,即得到纯的草酸二乙酯。


用途: 主要用于医药工业,是苯巴比妥、硫唑嘌呤、周效磺胺、磺胺甲噁唑、羧苯酯青霉素、乙哌氧氨苄青霉素、乳酸氯喹、噻菌灵等药物的中间体。也是塑料促进剂、染料中间体。

还用作纤维素酯类、香料的溶剂。

参考文献:
1 气相法CO偶联再生催化循环制草酸二乙酯    中国专利  1997 专利号:CN-1149047 
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3 草酸二乙酯的气相催化合成   姜玄珍;王正宝  精细化工  1989  (1),37-39,22 
4 一氧化碳气相催化偶合制草酸二乙酯动力学的研究  尤青;许文松;骆有寿  浙江大学学报  1991  (5),512-522 
5 一氧化碳气相催化偶联合成草酸二乙酯的研究  陈锦文;马新宾;许根慧  燃料化学学报  1994  (1),37-42 ;图5表2参7 
6 草酸二乙酯的催化合成  汪树清;刘春志;张道远  广东化工  1995  (1),24-26 
7 CO气相催化偶联合成草酸二乙酯动力学  马新宾;许根慧;陈锦文;陈洪钫  化工学报  1995  (1),50-56 ;图3表1参8 
8 草酸二乙酯水解反应动力学研究  陈锦文;李番  天然气化工  1995  (4),13-17 ;图6表3参9 
9 草酸二乙酯催化加氢制乙二醇模试研究  黄当睦;陈彰明;陈福星;林平;兰花水;何燕芬  工业催化  1996  (4),24-29 
10 DOOl-BF3催化合成草酸二乙酯研究  张广平  湖北化工  1996  (1),14-15 
11 一次酯化法生产草酸二乙酯的工艺探讨  郭三阳  湖南化工  1996  (2),12-13, 23 
12 气相催化合成草酸二乙酯新工艺  阎观生;陈锦婷;陈金周  精细石油化工  1996  (6),53-55 ;图1参6) 
13 合成氨铜洗回收CO气相催化合成草酸二乙酯技术  陈贻盾  小氮肥  1998  (4),14-16 
14 CO气相氧化偶联制草酸二乙酯催化剂研究  王保伟;许根慧;马新宾;何菲;韩森  燃料化学学报  2000  (3),262-267 
15 气相法CO偶联再生催化循环制草酸二乙酯  天津大学;许根慧;马新宾;李振花;何菲;陈洪钫;陈锦文;贾庭勋  中国专利  1997 专利号:CN-1149047 
16 CO偶联制草酸二乙酯汽液平衡的测定与关联  刘家祺;刘洪皋;李俊台  化学工程  2000  (1),55-59 
17 草酸二乙酯的合成研究  卢贵平;杨建萍;郑舟  浙江化工  1999  (4),37-38 
18 乙醇脱水生产草酸二乙酯的方法  陈汝斌;于志;陈琰;陈汝斌;于志;陈琰  中国专利  1998 专利号:CN-1182733 
19 乙醇脱水生产草酸二乙酯的方法  陈汝斌;陈汝斌;于志;陈琰  中国专利  1998 专利号:CN-1192433 
20 以草酸二乙酯制备草酸的方法  许根慧;张毅民;徐燕;马新宾;李振花;韩森;任延  中国专利  2000 专利号:CN-1263082 
21 CO偶联-责生反应草酸二乙酯过程的模拟  王保伟;马新宾;毛兰芳;许根慧  Journal of Natural Gas Chemistry  2000  (3),187-196 
22 固定床中CO气固相偶联反应制备草酸二乙酯的研究  王保伟;马新宾;韩森;许根慧  Journal of Natural Gas Chemistry  2000  (4),319-325 
23 CO气相偶联合成草酸二乙酯钯系催化剂研究  王保伟;马新宾;韩森;何菲;许根慧  天然气化工  2000  (5),29-32 
24 钯系催化剂上CO气相催化偶联合成草酸二乙酯的原位 红外研究  宋瑛;李振花;高正虹;何菲;许根慧;刘崇微;朱起明  催化学报  2000  (6),537-541;图4,参15。 
25 CO偶联制草酸二乙酯分离工艺的开发  陈镇;刘家祺;李俊台  化学工程  2001  (3),49-51 
26 草酸二乙酯催化加氢制乙二醇液相产物分析  黄当睦;陈福星;林平;何燕芬;陈彰明  色谱  1998  (5),442-444;图2, 表5, 参4。 
27 亚硝酸乙酯-乙醇-草酸二乙酯三元体系汽液平衡  刘国维;庞建媛;刘禾  化学工程  1998  (5),33-36 
28 H2对CO气相催化偶联制草酸二乙酯反应的失活机理  李振花;许根慧;王保伟;马新宾;杜葩  化工学报  2003  (1),59-63;参10 
29 临氢条件下CO偶联合成草酸二乙酯反应的原位红外研究  李振花;宋瑛;马新宾;王保伟;许根慧  天津大学学报.自然科学与工程技术版  2003  (1),1-4 
30 CO气相催化合成草酸二乙酯催化剂的强度研究  王保伟;马新宾;许根慧  工业催化  2003  (10),19-22;参5 
31 碳酸二乙酯-草酸二乙酯二元体系汽液平衡数据的测定与关联  张立庆;史辰;王静峰  计算机与应用化学  2003  (6),831-834;参7 
32 Pd-Fe/α-Al_2O_3催化CO偶联制草酸二乙酯催化剂临氢失活研究  房金刚;李振花;许根慧;王保伟;宋瑛  石油化工  2003  (12),1021-1023;参11 
33 一氧化碳偶联制草酸二乙酯用Pd-Fe/α-Al_2O_3催化剂的表面结构  高正虹;胡超权;李振花;何?;许根慧  催化学报  2004  (3),205-209 
34 CO气相合成草酸二乙酯催化剂性能评价  王保伟;马新宾;许根慧  燃料化学学报  2004  (3),346-350 
35 CO气相偶联合成草酸二乙酯Pd-Fe/a-Al_2O_3催化剂研究  尹东学;李振花;项铁丽;马新宾;许根慧  天然气化工. C1化学与化工  2004  (2),20-23 
36 草酸二乙酯气相脱羰基制碳酸二乙酯产物的气相色谱-质谱分析  郝翠英;王胜平;李振花;马新宾  天然气化工. C1化学与化工  2006  (3),74-76 
37 钯催化剂上CO偶联制草酸二乙酯的XPS研究  何琲;高正虹;许根慧  天然气化工. C1化学与化工  2006  (5),32-35 
38 草酸二乙酯气相加氢热力学计算与分析  田克胜;王保伟;许根慧  天然气化工. C1化学与化工  2007  (1),48-51,55 
39 Cu/SiO_2催化剂的制备、表征及其对草酸二乙酯加氢制乙二醇的催化性能  王保伟;张旭;许茜;许根慧  催化学报  2008  (3),275-280 
40 M/MCM-22催化苯与草酸二乙酯烷基化合成乙苯的研究  李永昕;王桂银;薛冰  精细石油化工  2009  (6),44-48 
41 草酸二乙酯与苯酚酯交换反应的热力学分析  边丽;王胜平;马新宾  石油化工  2009  (7),754-758 
42 HZSM-5分子筛催化苯与草酸二乙酯的烷基化反应  李永昕;杨延涛;薛冰  石油炼制与化工  2009  (10),4-7 
43 微波辐射稀土复合固体超强酸催化合成草酸二乙酯  邓斌;陈六平;徐安武  稀土  2009  (4),84-88 
44 CO气相偶联制草酸二乙酯工艺流程模拟  徐艳;李瑞;陈明鸣;马新宾  高校化学工程学报  2010  (2),208-213