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呋喃铵盐

规格:98.5%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:97148-39-5
分子式:C7H10N2O4
分子量:186.17

结构式
    

CAS: 97148-39-5
分子式: C7H10N2O4
分子量: 186.17
 
中文名称: 呋喃铵盐
                     甲氧亚胺基呋喃乙酸铵盐

英文名称: (Z)-2-Methoxyimino-2-(furyl-2-yl) acetic acid ammonium salt


制备:
1. 2-氧代呋喃酮酸的制备
向100 mL 三口瓶中加入10 g 2-乙酰呋喃,五水合硫酸铜0. 25 g,水65 mL,浓盐酸28 mL,98%浓硫酸1 mL,搅拌升温至65 ℃,向反应液中缓慢滴加39%的亚硝酸钠水溶液39 mL,控制滴加时间在120 ± 10 min. 向反应液中滴加35%磷酸5 mL,继续滴加6%亚硝酸钠水溶液51 mL,滴加时间为120 ± 10 min,滴毕后反应液的pH 在1. 5 左右. 再次滴加39%亚硝酸钠水溶液32. 7 mL,滴加时间为180 ± 10 min. 调pH 值至2,保温3 h,然后降至室温,备用. 经高效液相检测2-乙酰呋喃转化率100%,2-乙酰呋喃酮酸含量达到98. 67%。


2. 甲氧亚氨基-2-氧代呋喃酮酸的制备
将一步反应液用液碱调( 15%NaOH 水溶液) pH 至3,用二氯甲烷萃取两次( 100 mL × 2) 并分离. 向水相中加入17%甲氧胺盐酸盐溶液67 mL,此时反应温度保持在10 ℃左右. 反应2 h,经高效液相检测顺式转化含量为82. 55%. 向反应液中加入硫化钠0. 6 g( NaS·9H2O) 和活性炭1. 0 g,搅拌保温30 min,抽滤,滤饼弃去. 调节pH 在0. 5 以下. 向反应液中加入二氯甲烷150 mL 静置分层,再用二氯甲烷萃取两次( 100 mL × 2) ,食盐水萃取有机相至中性,合并有机相以备下一步使用,无水硫酸钠干燥、旋干,溶于40 mL 无水乙醇,365nm 紫外光照射1h,经高效液相检测,顺式结构选择性达到97%。


3. (Z)-2-甲氧亚氨基-2-呋喃乙酸铵盐的制备
向上述乙醇溶液中缓慢滴加氨气的乙醇饱和溶液(-5 ℃下氨气的乙醇饱和溶液) ,至pH值8,在0℃下保温搅拌30 min,抽滤,得浅黄色固体,用体积比为二氯甲烷∶ 乙醇= 6∶ 1 的混合溶液30 mL洗滤饼,得白色粉末状固体,通过脱色,析晶,精制得到呋喃铵产品重14. 4 g,收率为85%。 ( 以二乙酰呋喃计)。

 
质量标准:
外观  类白色结晶粉末
含量  ≥98.50%
熔点  182℃
水分  ≤0.50%
 
用途:用作头孢呋辛类药物中间体

参考文献:
1 高选择性制备呋喃铵盐工艺的改进 周云鹏;何畅;刘洋;唐婷婷;李天昊 辽宁大学学报(自然科学版) 2016-05-15 期刊
2 呋喃铵盐合成工艺改进 李利利 济南大学 2012-05-01 硕士