我们为您提供化工资料查询,分享技术资料和最新研究成果!

1-氯乙基异丙基碳酸酯

规格:99%
包装:180kg/桶
最小购量:1
CAS:98298-66-9
分子式:C6H10ClO3
分子量:166.6

结构式
    

CAS:98298-66-9
分子式:C6H10ClO3
分子量:166.60
 
中文名称: 1-氯乙基异丙基碳酸酯
                       1-氯乙基碳酸异丙酯

英文名称: 1-chloroethyl isopropyl carbonate


制备工艺:
1  1-氯乙基氯甲酸酯的制备
在搅拌下将过氧化苯甲酰0.34 g(0.001 4 mol)加入氯甲酸乙酯95.2 mL(1 mol)和氯化硫酰93.1 mL(1.15 mol)的混合液中, 加热至回流, 搅拌下反应至回流停止, 约需2 h , 常压下精馏, 收集沸点119 ~ 140 ℃馏份, 重98 g .所得产品作气相分析, 结果表明:未反应原料氯甲酸乙酯18 %, 1-氯乙基氯甲酸酯73 %, 2-氯乙基氯甲酸酯9 %, 其中氯甲酸乙酯及2-氯乙基氯甲酸酯在下步反应后处理中可以基本除去.本步反应收率50 %。


2  1-氯乙基异丙基碳酸酯的制备
将1-氯乙基氯甲酸酯71.5 g(0.5 mol)、异丙醇90.8 mL(1.18 mol)和二氯甲烷227 mL加入反应瓶中, 冷至0 ℃以下, 搅拌下滴加吡啶52 mL(0.65 mol), 控制滴加速度使温度在5 ℃以下, 滴加完毕再室温搅拌0.5 h , 反应结束后, 反应液依次用水、饱和食盐水洗涤, 再用5 %硫酸氢钾洗至弱酸性, 最后再用水洗至中性, 有机层用无水硫酸钠干燥, 减压蒸去溶剂, 产品减压精馏, 收集bp :68 ~ 70 ℃(13.3 kPa)的馏份47 g 作气相分析, 结果表明, 1-氯乙基异丙基碳酸酯含量为90 %, 本步反应收率50.8 %。

 
质量标准:
外观 无色透明液体
含量 99.5%以上
水分 0.1% max

用途:  β-内酰胺类抗生素—头孢泊肟酯4 位侧链

参考文献:
1 头孢泊肟酯侧链的合成研究——1-氯乙基异丙基碳酸酯的制备 宫平; 王钝; 李雯 沈阳药科大学学报 1998-07-20 期刊
2 合成头孢泊肟酯中间体的气相色谱跟踪分析 李似姣 中国抗生素杂志 2003-07-30 期刊
3 1-碘乙基异丙基碳酸酯的合成 杜敬星; 肖孝辉; 刘俊华; 郑人卫 精细化工中间体 2003-12-30 期刊
4 头孢泊肟酯合成研究Ⅰ.1-碘乙基异丙基碳酸酯的制备 邢为凡; 韩冬梅; 陈淑珍; 邢亚菲 中国药科大学学报 1996-04-15 期刊
5 头孢泊肟酯的合成 姚元海; 刘爱民; 陈经伟 中国医药工业杂志 2008-02-10 期刊