三氯卡班
1 范围
本标准规定了化学品抑菌剂三氯卡班的要求。试验方法、检测规则、标志与包装、运输与贮存。
本标准适用于以 3，4-二氯苯胺等为起始原料，经合成工艺路线制得的抑菌制品三氯卡班。
学名：三氯均二苯脲
化学名称：3,4,4′-三氯二苯脲;N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲
英文名字：Triclocarban;3,4,4′-trichloro-carbanilid
分子式：C13H9Cl3N2O
相对分子质量：315.58（按 2005 年国际相对原子质量）
CAS 号: 101-20-2
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB／T 601 化学试剂 标准确定溶液的制备
GB／T 602 化学试剂 杂志测定用标准溶液的制备
GB／T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB／T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB／T 191 包装储运图示标志
GB／T 6678 化工产品采样总则
GB／T 6679 固体化工产品采样通则
3 要求
产品技术要求见表 1
表 1
项目 指标
外观 白色至略灰色微细粉末，无结块
鉴别
A：红外光谱图与标准对照品一致
B：色谱分析保留时间与标准品一致
含量（以 C13H9Cl3N2O 干基计）
普通品≥98.5%
优等品≥99%
熔点 250-256 ℃
水分 ≤0.1 %
澄清度（0.1g/50ml 乙醇） 透明
重金属 0.002%
4 试验方法
本标准所用试剂和水在没注明其他要求时均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682 中三级规格的水。
本标准所用标准溶液、制剂及制品的制备按 GB/T 601，GB/T 602，GB/T 603 执行。
4.1 外观
取式样在室温和非阳光直射下目测观察。
4.2 鉴别
A：红外吸收光谱，按附录 A 的规定进行。
B：样品与标准品的色谱分析保留时间一致，按附录 B 的规定进行。
4.3 含量的测定
按附录 B 的规定进行。
4.4 水分的测定
按附录 C 的规定进行制定。
4.5 澄清度的测定
称取 1g 样品于 50ml 乙醇溶液中，摇匀，使其充分溶解，溶液为透明溶液，最大质量比 1:1 为止。
4.6 重金属的测定
按附录 D 的规定进行
4.7 熔点的测定
按附录 E 的规定进行。
5 检验规则
5.1 组批
以同一班次，同一生产线生产且包装完好的产品为同一批次。
5.2 采样
按照 GB/T 6678 中规定的方法进行，每一桶为一包装单元，注明：产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。
5.3 本标准分为出厂检验和型式检验
5.3.1 出厂检验
产品出厂前，应由生产企业按本标准的技术指标进行出厂检验，出厂检验项目为常规检验项目，包括外观、含量、水分、澄清度、重金属指标，其他指标为非常规检验项目。
5.3.2 型式检验
型式检验每年度应不少于一次，有下列情况之一时，也应进行型式检验：
a）当原料、工艺和设备发生重大改变时；
b）产品首次投产或停产 6 个月以上恢复生产时；
c）生产场所改变时；
d）国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。
5.4 判定权限
5.4.1 检验项目全部符合本标准要求时，判为合格产品。
5.4.2 检验结果中有一项不符合本标准要求，应重新自同批产品中抽取两倍量样品进行复检。复检后如仍不符合本标准要求时，则判该批产品不合格。复检后符合本标准要求时，则判该批产品合格。
6 标志、标签、包装、运输、贮存和保质期
6.1 标志、标签
外包装上应按 GB/T 191 包装储运图示标志，包装容器上涂刷或印制或粘贴牢固的标签，注明：生产厂名称、商标、产品名称、产品批号、生产日期、净重和毛重等。
6.2 包装
采用防潮全纸桶内衬双层塑料袋封口密封包装。
其他包装与使用单位协商另定。
6.3 运输
本产品属于非危险品，任何运输工具可采用，在运输时应防火、防热、防雨淋、防受潮，运输工具应清洁、干燥，并有防污染措施，不得与有毒、有害物品混运。
6.4 贮存
密封置于干燥、阴暗处贮存，贮存温度不超过 45℃。
6.5 保质期
在符合本标准规定的运输和贮存条件下，产品在包装完整和未经启封情况下，保质期按照销售包装标注执行。
附 录 A
（规范性附录）
红外吸收光谱测定
A.1 仪器及试剂
A.1.1 干燥溴化钾粉末。
A.1.2 烘箱。
A.1.3 压片机。
A.1.4 红外光谱仪。
A.2 测定程序
分别称取干燥恒重的式样和标准品各 2mg 左右，分别与 150~200mg 干燥溴化钾粉末在研钵中充分混合后制成压片，以溴化钾空白片为参比扫描。
A.3 结论
试样与标准品的红外光谱图一致。
注：
允许以高效液相色谱检测代替。
附 录 B
（规范性附录）
三氯卡班含量测定
B.1 含量测定
B.1.1 测试条件
仪器：LC-100 液相色谱仪；色谱柱类型：C18 250mm×4.6（内径）；柱温：25℃。
流动相：甲醇：水=77：23； 进样量：10ul； 检测条件：波长 281nm； 溶解比例：0.027g 溶
解于 50ml 色谱甲醇中。
B.1.2 测试方法
采用液相色谱分析中的面积归一法。
B.1.3 测定步骤
1）取 0.027g 产品与 50ml 色谱甲醇，使之完全溶解配为试液。
2）取 10μl 准备好的试液于高压液相色谱检测器中进行检测
B.2.1 测试条件
装置：高效液相色谱仪，配备可变波长紫外探测器；10 微米粒度的 Lichosorb CN 型色谱柱样品澄清装置；0.5 微米微孔过滤器。
试剂：25%异丙醇的己烷溶液；标准 TCC；流动相，取 50mlHPLC 级异丙醇于 500ml 容量瓶中，用 HPLC 级己烷定容至刻度线，盖上盖子摇匀，搭 0.5 微米微孔过滤装置，过滤流动相。
B.2.2 测试方法
标准样准备：
1．称取 60mgTCC 标准品于 100ml 容量瓶中，用 25%丙醇的己烷溶液稀释定容至刻度线；
2．加入磁力搅拌子，搅拌至溶解；
3．用移液管吸取 5ml 试样于另一清洁容量瓶中，用 25%丙醇的己烷溶液稀释。
测试样准备：
1. 称取 60mgTCC 样品于 100ml 容量瓶中，用 25%丙醇的己烷溶液稀释并定容至刻度线；
2. 加入磁力搅拌子，搅拌至溶解；
3. 用液管吸取 5ml 试样于另一清洁容量瓶中，用 25%丙醇的己烷溶液稀释。
色谱分析：
1．用流动相均衡色谱柱，以 1.0ml/分钟的速率保持流动 15-30 分钟；
2．设置波长为 265nm,等待满刻度吸光度衰减至 0.02；
3．注入标准样和测试样；
4．根据在特定保留时间上个组分的面积，计算 TCC 的真实百分含量。
B.2.3 计算：
TCC测试样的面积 测试样的重量
TCC%=------------------------×-----------------------×标准样的纯度
TCC标准样的面积 标准样的重量
B.3 替代实验法（方法 3）：
B.3.1 测试条件
装置：紫外分光光度计
试剂 ：0.5N 的氯化氢乙醇溶液
B.3.2 测试方法
1）精确称取 0.1g 标准 TCC 于清洁的 100ml 清洁的容量瓶中，用乙醇溶液溶解并稀释至刻度线，得标准测试液
2）用移液管移取 5ml 配好溶液于 100ml 容量瓶中，用乙醇溶液并定容，备用
3）在四个清洁的 100ml 容量瓶中加入 20ml0.5N 的氯化氢乙醇溶液，用移液管分别移取 5ml,10ml,15ml和 20ml 准备好的溶液于四个容量瓶中，并且用乙醇溶液稀释定容
4）则这四份溶液浓度分别为 2.2mg/升,5.0mg/升,7.5mg/升,10.0mg/升
5）在 265 波长下测量四分溶液每一份的吸光度，与 solvent bank 溶剂带做对比（20ml 的 0.5N 氯乙醇溶液用乙醇混合液稀释到 100ml 得到的溶液）。
吸收率 a1= (吸光度总和/浓度总和mg/l)×1000
同样的方法，配置 TCC 样品测试液，测出吸收率 a2
计算：
吸收率a1 标准样重量
TCC%= --------------×---------------×标准样的纯度
吸收率a2 测试样重量