干品2-硝基-4-甲砜基苯甲酸
1 范围本文件规定了干品 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于由2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料制得的干品2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。
化学名称：干品 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。
分子式：C8H7O6NS
相对分子量：245.2（按 1995 年国际原子质量计）。
熔点：211℃-212℃。
溶解度：微溶于水、丙酮，不溶于乙醇。
稳定性：常温下贮存稳定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
3.1 外观：白色至微黄色固体。
3.2 干品 2–硝基–4-甲砜基苯甲酸应符合表 1 要求：
表 1 干品 2–硝基–4-甲砜基苯甲酸控制项目和指标
2-硝基-4-甲砜基苯甲酸质量分数（以干品计）/% ≥98.0
2-硝基-4-甲砜基甲苯质量分数（以干品计）/% ≤1.0
4 试验方法
本文件中所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682-2008中规定的
三级水。
4.1 外观
目视观察。
4.2 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸质量分数的测定
4.2.1 方法提要
试样用流动相C（乙晴和水1+1混合）溶解，以流动相A（0.1%硫酸溶液）和流动相B（乙晴）作流动相，使用Phenomenex生产的Prodigy ODS-2 为填料的不锈钢柱和紫外检测器（215nm），对试样中的2- 硝基-4-甲砜基苯甲酸进行梯度洗脱，用外标法进行定量。
4.2.2 试剂和仪器
4.2.2.1 乙晴：色谱级。
4.2.2.2 硫酸：色谱纯。
4.2.2.3 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸标样：已知含量大于 99.6%（存放条件：-10℃，使用前提前半小时于干燥器中保存）。
4.2.2.4 2-硝基-4-甲砜基甲苯标样：已知含量大于 99.2%（存放条件：-10℃，使用前提前半小时于干燥器中保存）。
4.2.2.5 液相色谱仪：Agilent HPLC 1200，四元泵，带紫外检测器。
4.2.2.6 色谱柱：250mm×3.2mm(ID)，5μm，Phenomenex Prodigy ODS-2 不锈钢柱。
4.2.2.7 过滤器：滤纸膜孔径约 4.5μm。
4.2.2.8 微量进样针：100μL。
4.2.2.9 定量进样管：10μL。
4.2.2.10 超声波清洗器。
4.2.3 液相色谱操作条件
4.2.3.1 流动相 A：0.1%硫酸溶液。
向1 升纯水中加入1 毫升硫酸，超声脱气混合均匀。
4.2.3.2 流动相 B：乙晴。
4.2.3.3 流动相 C：将乙晴和纯水以体积比 1+1 混合。
4.2.3.4 梯度洗脱程序见表 2。
表 2 梯度洗脱程序
时间（min） 流动相 A（%） 流动相 B（%）
0 95 5
50 63 37
51 0 100
58 0 100
58.1 95 5
65 95 5
注：每天进样品前均需按顺序进空针、乙腈溶剂、流动相 C 溶液各一针来平衡稳定仪器，且每天完成全部进样后再进一针流动相 C 溶液并执行清洗程序清洗仪器。
4.2.3.5 流速：0.5mL/min。
4.2.3.6 柱温：40℃。
4.2.3.7 检测波长：215nm。
4.2.3.8 进样体积：10μL。
4.2.3.9 起始柱压：91bar。
保留时间：2-硝基-4-甲砜基苯甲酸约17.5min。
2-硝基-4-甲砜基甲苯约38.4min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.2.3.10 清洗程序见表 3。
表 3 清洗程序
4.2.4 测定步骤
4.2.4.1 标样溶液的制备
准确称量0.5g（精确至0.0001g） 标样至一100mL 容量瓶中，加入50mL 流动相C，超声10 分钟或直至溶解。等待10 分钟使该溶液冷却至室温后，用流动相C 定容。 移取1mL 该溶液至另一100mL 容量瓶中，用流动相C 定容。
4.2.4.2 试样溶液的制备
准确称量0.5g（精确至0.0001g）样品至一100mL 容量瓶中，加入50mL 流动相C，超声10 分钟或直至溶解。等待该溶液冷却至室温后，用流动相C 定容。移取1mL 该溶液至另一100mL 容量瓶中，用流动相C 定容。
4.2.4.3 测定
在上述测定条件下，待仪器稳定后，按照标样溶液1、标样溶液1、标样溶液2、标样溶液2、试样溶液1、试样溶液2、标样溶液2的顺序进行测定。
时间（min） 纯水(%) 乙腈(%)
0 90 10
15 70 30
30 50 50
50 95 5
60 95 5
4.2.5 计算
当试样溶液前后两针标样溶液计算所得校正因子 f 值之差小于 1%时，则中间两针试样溶液所得含量平均后，所得平均值作为该产品中 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的含量。
查对校正因子的计算：
m标×p1
f1 =---------------------- …………………………………………（1）
A标
式中：A 标 — 标样溶液中，2-硝基-4-甲砜基苯甲酸标准品的峰面积的平均值，cm
2；
m 标 — 标样溶液中，2-硝基-4-甲砜基苯甲酸标准品的质量，g；
p1 — 标准品中 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的质量分数，%。
试样中 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的质量分数 X1按式（2）计算：
A样×f1
X1 =-----------------------×100 …………………………（2）
m样×k
式中：
f1 — 从式（1）中求得的 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的相对校正因子；
A 样 — 试样溶液中，2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的峰面积的平均值，cm2；
m 样 — 试样溶液中，2-硝基-4-甲砜基苯甲酸试样的质量，g；
k — 由于标准品和样品稀释过程不同引起的稀释因子，k=1 。
4.2.6 允许差
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定的结果之差不得大于 1.0%。
4.3 2-硝基-4-甲砜基甲苯的测定
4.3.1 标准溶液的制备
准确称量0.1g（精确至0.0001g）2-硝基-4-甲砜基甲苯至一100mL 容量瓶中，加入50mL 流动相C，超声10 分钟或直至溶解。等待该溶液冷却至室温后，用流动相C 定容。
移取1mL上述储备溶液至另一100mL 容量瓶中，用流动相C 定容。
4.3.2 试样溶液的制备
准确称量1.0g（精确至0.0001g）样品至一100mL 容量瓶中，加入50mL 流动相C，超声10 分钟或直至溶解。等待该溶液冷却至室温后，用流动相C 定容。
4.3.3 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，按照标样溶液1、标样溶液1、标样溶液2、标样溶液2、试样溶液1、试样溶液2、试样溶液3、试样溶液4、试样溶液5、试样溶液6、标样溶液2、标样溶液1的顺序进行测定。其中试样溶液1—6为不同批次的样品，即前后标样溶液之间可以进6针样，然后再依次循环。
4.3.4 计算
当试样溶液前后两针标样溶液计算所得校正因子 f 值之差小于 1%时，则中间两针试样溶液所得含量平均后，所得平均值作为该产品中 2-硝基-4-甲砜基甲苯的含量。相对校正因子的计算：
M标×p2
f2 =--------------------……………………………（3）
A标
式中：A 标 — 标样溶液中，2-硝基-4-甲砜基甲苯的峰面积的平均值，cm2；
m 标 — 标样溶液中，2-硝基-4-甲砜基甲苯标准品的质量，g；
p2 — 标准品中 2-硝基-4-甲砜基甲苯的质量分数，%。
试样中 2-硝基-4-甲砜基甲苯的质量分数 X2按式（4）计算：
A样×f2
X2 =---------------×100 ………………………………………（4）
m样×k
式中：f2 — 从式（3）中求得的 2-硝基-4-甲砜基甲苯的相对校正因子；
A 样 — 试样溶液中，2-硝基-4-甲砜基甲苯的峰面积的平均值，cm2；
m 样 — 试样溶液中，2-硝基-4-甲砜基苯甲酸试样的质量，g；
k — 由于标准品和样品稀释过程不同引起的稀释因子，k=100 。
4.3.5 允许差
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定的结果之差不得大于 0.5%。
5 检验规则
5.1 出厂产品由公司质检部门按批进行全项目检验，公司应保证所有出厂的产品均符合本文件的要求。
5.2 使用单位有权按照本文件规定的试验方法对本产品进行检验，当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或提请国家法定质检机构仲裁检验。
5.3 产品按批检验，以同一设备、同一原料、同一工艺生产的湿品 2-硝基 4-甲砜基苯甲酸为一批次，每一批量为 1000kg。
5.4 按 GB/T 6678 和 GB/T 6679 中的规定采样。
5.5 本文件中的质量指标合格性判断，采用 GB/T 8170-2008 中“修约值比较法”。
5.6 检验结果有一项指标不符合本文件要求时，应重新自两倍量的试样中取样复检，复检后只要仍有一项指标不符合本文件要求，则判该批产品不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 产品包装按用户要求进行。
6.2 产品应贮存于阴凉干燥处，以免吸潮影响产品质量。
6.3 在运输过程中应轻放、轻卸，防淋、防晒、防破裂。
6.4 在规定的贮运条件下，本产品的质量保证期为 1 年。