喹哪啶
1 范围
本标准规定了喹哪啶的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于经由靛红与氯丙酮反应生成的喹哪啶，该产品为染料中间体，主要用于生产分散染料。
分子式：：C8H5O2N
结构式：
相对分子量：203（按1999年国际原子量计）
化学名称: 2-甲基-3-羟基-喹啉-4-羧酸
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 619 化学试剂 采样及验收规则
GB/T2386 染料及染料中间体水分测定的方法
GB/T 7350 防潮包装
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验用水规格和试验方法
GB/T 16631 柱液相色谱分析法通则
3 技术要求
应符合表1的要求。
表 1 质量指标
序号 指标名称
技术指标
优级品 一级品 二级品
1 外 观 淡黄色颗粒或粉末
2 喹哪啶含量(%) ≥94.0 ≥93.0 ≥92.0
3 水 分(%) ≤1.0 ≤1.0 ≤1.5
4 灰 分(%) ≤0.5 ≤1.0 ≤1.5
5 碱不溶物 ≤0.15 ≤0.5 ≤1.0（出口检测）
4 试验方法
4.1 外观
在自然光下目测颜色、形状及可见异物。
4.2 方法提要
含有羟基和氨基的有机中间体，其羟基或氨基的邻位电子云密度比较高，容易被卤素基取代，因而可采用卤代法分析其含量，碘量法一般均在中性至碱性介质中进行，可采用直接滴定法。
4.3 试剂
a）氢氧化钠溶液：10%；
b) 盐酸溶液：0.5mol/L；
c) 淀粉溶液：1%；
d) 碳酸氢钠：分析纯；
e) 碘标准溶液：0.1mol/L。
4.4 喹哪啶含量的测定
称取喹哪啶样品 0.2g 于 500 mL 烧瓶中，加入 10%的氢氧化钠溶液 5 mL，至样品全部溶解，放入刚果红试纸，加入 0.5 mol/L（约 3.5 mL）的盐酸到刚果红试纸全蓝色后，再加碳酸氢钠 3.5g 及蒸馏水 175mL，在 40～50℃，（可以稍加热），以 0.1mol/L 的碘标液缓慢滴定，快到滴定终点时加 3～5ｍｌ1%淀粉溶液，继续滴定到溶液呈浅蓝色后，30 秒钟内不退色为终点。含量按公式（1）计算：
C×V×0.1015
w1 =------------------×100 ------------------（1）
m0
式中：
w1------------------喹哪啶的含量，%；
C-------------------滴定用碘标准溶液的物质的量浓度，mol/L；
V-------------------滴定用碘标准液的消耗的体积，ml；
m0-----------------称取样品的质量，g；
0.1015------------与 1.00 毫升【C（1/2I2）=1.0000mol/L】碘标准溶液相当的以克表示喹哪啶的质量，克。
平行测定结果之差不超过 0.5%，取平均值作为测定之结果。
4.5 灰分的测定
4.5.1 试验方法 高温灼烧法
4.5.2 仪器及设备
a） 瓷坩埚；
b） 分析天平，精度 0.1mg；
c） 高温炉。
4.5.3 测定方法
用已干燥烧至恒重的瓷坩埚称取样品 3g±15%，准确至 0.0001g，放在瓷坩埚中，缓缓加热，直至试样完全升华或炭化，在 750±50℃高温炉中灼烧 6 个小时至恒重。
结果计算：
灰分结果按照公式（2）计算
m1-m2
w2=---------------×100--------------------（2）
m3
式中：
w2----------灰分的质量百分数，%；
m1----------瓷坩埚和试样灼烧至恒重的质量，g；
m2----------瓷坩埚灼烧至恒重的质量，g；
m3----------试样的质量，g。
4.6 水份的测定
4.6.1 试验方法
4.6.2 烘干法
4.6.3 仪器及设备
a）称量瓶；
b）分析天平，精度 0.1mg；
c）烘箱。
4.6.4 测定步骤
用已干燥恒重的扁型称量瓶称取试样 3g±15%，准确至 0.0001g，置于烘箱中，于 105℃下烘干 4小时，要求恒重误差不大于 0.0004g。
结果计算
水分结果按公式（3）进行计算：
m3-m4
w3= ---------------------×100-----------------------（3）
m5
式中：
w3---------水分的质量百分数，%；
m3---------干燥前称量瓶连同试样的重量，g；
m4---------干燥后称量瓶连同试样的重量，g；
m5---------试样质量，g。
4.7 碱不溶物的测定
4.7.1 仪器与装置
a) G3 砂芯漏斗；
b) 100ml 烧杯；
c) 抽滤瓶；
d) 分析天平，精度 0.1mg。
4.7.2 试剂
a) 1%氢氧化钠溶液。
4.7.3 测定步骤
准确称取 2g±5%试样于 100ml 烧杯中，加 5ml1%氢氧化钠将其完全溶解，待溶解后加 60ml 水，用已烘干至恒重的 G3 砂芯漏斗抽滤，用少量水洗涤，置于烘箱中，于 105℃下烘干 4 小时，要求恒重误差不大于 0.0004g。
碱不溶物按公式（4）计算：
m6-m7
w4-------------------×100-------------------------（4）
m8
式中：
w4------------------喹哪啶碱不溶物含量，%；
m6------------------抽滤烘干后砂芯漏斗的重量，g；
m7------------------抽滤前砂芯漏斗的重量，g；
m8------------------称取试样的重量，g。
5 检验规则
5.1 技术要求中规定的项目，由分析室负责检查，以一次投料，同一工艺生产的产品为一批，保证产品符合标准要求，如果检验结果中有一项指标不符合本标准时，则整批不能验收。
5.2 每批产品出厂时应附有《产品检验报告单》。
5.3 使用单位（用户）有权按本标准规定的检验规则和试验方法进行检验，如检测结果中有一项指标不符合本标准时则整批产品为不合格。
5.4 生产企业与使用企业对检验结果有异议时，可进行仲裁，仲裁机构由双方协议选定，仲裁机构按本标准规定进行仲裁检验。
5.5 用户提出具体使用指标时，可依据双方协议执行。
6 包装、标志、标签、使用说明书、贮存及运输
6.1 包装
本品包装应符合GB/T7350、GB/T191标准规定的要求，规格为净重25kg，外包装采用内衬聚乙烯塑料袋、外套袋，每包装净含量应符合标识标明值，允许偏差±1%，但每批平均净含量，不得低于标签明示值。
6.2 标志及标签：
6.2.1 每个包装上都应有耐久性标志，其内容包括：公司名称、地址，产品名称，生产批号，毛重，净重，生产日期，有效期，其它标志，如质量认证合格标志，安全认证合格标志等。
6.2.2 如用户需要特殊标志/标签，根据客户要求进行包装。
6.3 运输及贮存
6.3.1 运输过程中要轻装轻卸，有防雨雪和暴晒措施，严禁搭钩。充分保证产品外包装的完整性；产
品为非危险品，可按一般化工产品运输。
6.3.2 贮存
按一般化学品要求储存，应贮存于通风阴凉干燥处，隔离酸碱，并须下垫垫层，防止受潮，避免与空气长期接触。保质期为 12 个月。