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氢氧化钯合成

非售品
CAS:12135-22-7
分子式:Pd(OH)2
分子量:140.43

方法一、称取氯化钯例如1.68g溶于尽量少的盐酸,然后与例如1.0mol/L的氢氧化钠水溶液中和反应,得到氢氧化钯沉淀,去离子水洗涤,至无氯离子。

方法二、用烧杯称量10.00g(94.0mmol)钯粉,分批次加入200mL王水,盖上表面皿在115℃下加热1h让钯粉溶解,然后取下表面皿,继续加热并滴加质量分数为37%的盐酸10mL以利于氮氧化物的逸出,加热过程中,液面保持在20mL(保持液面是为了使钯化合物不致被析出进而氧化成氧化钯),若液面下降则补加纯水维持溶液体积不变),直至烧杯内再无黄棕色气体逸出,停止加热,赶硝结束;赶硝完成后,将溶液体积煮至10mL,加入20mL30%wt氢氧化钠溶液,搅拌均匀;用砂芯漏斗抽滤,并用纯水洗涤数次滤渣,滤液及洗液回收,滤渣干燥后得到氢氧化钯晶体。

方法三、一种高活性氢氧化钯碳的制备方法,包括以下步骤:S1、导电碳黑预处理:称量4.5gXC-72导电碳黑放入250ml容器内,加入10ml甲醇以及100ml超纯水,处理1h,然后过滤、洗涤、干燥得到处理过的碳黑;S2、钯前驱体的浸渍:向S1中处理过的碳黑中加入100ml的超纯水,然后倒入醋酸钯溶液(钯含量为0.5g),以100rmp的速度搅拌,搅拌时间2h;S3、氢氧化钯的沉淀:向S2获得的混合溶液中加入的氢氧化钠溶液,调节pH至9~11,以100rmp的速度搅拌,微波加热反应,微波功率为600W,反应时间为10min,陈化12h;S4、后处理:将S3中陈化后的溶液进行过滤,并用超纯水清洗3~10次,直至滤液pH值为中性,然后100℃真空干燥至含水率为50%,得到高活性氢氧化钯碳成品,真空封装。