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β-羟乙基苯基醚质量检测

规格:99%
包装:200升/桶
最小购量:1
CAS:122-99-6
分子式:C8H10O2
分子量:138.16

苯氧乙醇
1 范围
本标准规定了苯氧乙醇的要求、试验方法、检验规则、包装、运输、贮存等。
本标准适用于苯氧乙醇的质量控制。
分子式:C8H10O2
相对分子质量:138.16(按 2007 年国际相对分子质量)
分子量:202.20
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志(eqv ISO 780:1997)
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法汇总所用制剂及制品的制备
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔•费休法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 13216-2008 甘油试验方法 色泽的测定 Hazen 单位铂-钴色度
3 要求
苯氧乙醇质量应符合表1的规定。
表 1 苯氧乙醇的质量要求
项目 指标
外观 无色透明液体
苯氧乙醇/% ≥ 99.5
苯酚/% ≤ 0.001
水份/% ≤ 0.5
色度(铂-钴法) ≤ 10
4 试验方法
4.1 一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂盒 GB/T 6682 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601 和 GB/T 603 的规定制备与标定。检验结果的判定按 GB/T8170 中的 5.2 修约值比较法进行。
4.2 外观的评定
在自然光条件下采用目测法评定。
4.3. 苯氧乙醇含量的测定
4.3.1 液相色谱法(HPLC)
4.3.1.1 方法提要
采用高效液相色谱法测定苯氧乙醇的含量。
4.3.1.2 仪器设备
a)高效液相色谱仪
b)色谱柱:Lichrospher C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)( Hanban Sci.& Tech)
c)数据处理机:满量程 1mV~5mV 记录器或色谱工作站
d)微量注册器:10μL~25μL 平头微量注射器
e)超声波发生器
4.3.1.3 试剂和溶液
a)甲醇:色谱纯
b)去离子水
4.3.1.4 色谱分析条件
a)流动相:甲醇:水=50:50(V/V)
b)波长:270nm
c)流量:1.0mL/min
d)柱温:25℃
e)进样量:20μL
f)可根据装置不同,气候条件不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
4.3.1.5 样品的制备
精确称取样品 50mg,用甲醇稀释并定容至 100mL,用吸液管吸取 10mL,加甲醇定容至 100mL,混匀,于超声波发生器中振荡,脱气后备用。
4.3.1.6 分析步骤
开机预热,待仪器运行稳定后,用微量注射器进试样溶液 20μL,待最后一个组分流出完毕,用数据处理机进行结果处理。
4.3.1.7 结果计算
苯氧乙醇含量以ωi计,数值以%表示,按式(1)计算:
            Ai
ωi =---------------×100…………………… (1)
           ∑Ai
式中:
Ai——各组分的峰面积数值,单位为毫伏秒(mV•s);
∑Ai——各组分的峰面积数值之和,单位为毫伏秒(mV•s)。
计算结果表示到小数点后两位。
4.3.1.8 重复性
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测样品相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 0.2%。
4.3.2 气相色谱法(GC)
4.3.2.1 方法提要
采用气相色谱法测定苯氧乙醇的含量。
4.3.2.2 仪器设备
a)色谱设备:岛津 GC2010plus
b)色谱柱:hp-5,长度:60m,内径:0.32mm;
c)检测器:FID
d)载气:氮气/空气
e)燃气:氢气
f)微量注册器:1μL 尖头微量注射器
4.3.2.3 色谱分析条件
a)注射温度:270℃
b)检测器温度:300℃
c)柱箱初温:120℃
d)柱温:120℃
e)进样量:0.3μL
f)速率:8;保持 9 分钟,然后再保持 26 分钟。持续时间:40 分钟
4.3.2.4 样品的制备
以直接取样的方式取样。
4.3.2.5 分析步骤
开机预热,待仪器运行稳定后,用微量注射器直接注射样品 0.3μL 进样,最后用 FID 进行结果处理。
4.3.2.6 结果计算
以面积法的方式得出各个组分的含量。
4.3.2.7 重复性
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测样品相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 0.2%。
4.4 苯酚含量的测定
4.4.1 液相色谱法:仪器条件及测定方法同 4.3.1。
4.4.2 气相色谱法:仪器条件及测定方法同 4.3.2。
4.5 水份的测定
按 GB/T 606 的方法进行测定,样品溶剂选用甲醇。
4.6 色度的测定
按 GB/T 13216.4 的方法进行测定。
5 检验规则
5.1 采样
以批为单位采样,生产厂以均匀的产品为一批。每批采用数应符合 GB/T 6678 中 7.6 的规定。所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于 100ml。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。
5.2 检验分类
按表 1 中规定的全部项目为出厂检验项目。
5.3 出厂检验
所有出厂的苯氧乙醇经均应符合本标准的要求,应由质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂。
5.4 复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新取样进行检验,检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则该批产品为不合格。
6 标志、标签、包装、运输、贮存
6.1 标志、标签
苯氧乙醇的每个外包装上都应涂上牢固、清晰的标志,注明:产品名称、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。同时应附有产品质量检验合格的证明。
6.2 包装
苯氧乙醇用塑料桶装包装,每桶净含量 200kg,其他包装可与用户协商确定。
6.3 运输
储运中应符合 GB/T 191 的有关规定,运输时应轻取轻放,防止日晒、碰撞和雨淋。
6.4 贮存
贮存时远离火源和火种,放置阴凉干燥处。
6.5 保质期
在符合本按标准包装、运输、贮存条件下,自产品生产之日起,保质期为二年,逾期应重新检测是否符合本标准的要求,合格者可继续使用。