在250ml具玻塞的锥形烧瓶中，移入精确称取的试样约3g，加甲醇50ml，于蒸汽浴上小心温热溶解，冷却，加酚酞试液(TS-167)数滴，用1mol/L氢氧化钠滴定至微红色终点并维持30s。同时作空白试验。每mL1mol／L氢氧化钠相当于己二酸73.07mg。
己二酸质量标准
1 范围
本标准规定了精己二酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全措施等。
本标准适用于以环己烷为原料，经二步氧化生产的粗己二酸，再经活性碳脱色、重结晶、分离、干燥后制得的精己二酸。
分子式：C6H10O4
相对分子质量：146.15(按1993年国际相对原子质量)。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 617—1988 化学试剂 熔点范围测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982GM 25.2)
GB/T 3723—1999 工业用化学产品采样安全通则(idt ISO 3165:1976)
GB/T 6283—1986 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)(eqvISO 760:1978)
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则（UDC 661：543.05）
GB/T 6679—2003 固体化工产品采样通则（UDC 661：543.05）
SH/T 1499.2—1997 精己二酸含量的测定 滴定法
SH/T 1499.3—1997 精己二酸氨溶液色度的测定 分光光度法
SH/T 1499.4—1997 精己二酸灰分的测定
SH/T 1499.5—1997 精己二酸中铁含量的测定2,2'—联吡啶分光光度法
SH/T 1499.6—1997 精己二酸中铁含量的测定快速法
SH/T 1499.7—1997 精己二酸中硝酸含量的测定 分光光度法
3技术要求
本产品的物理、化学性能应符合表1的要求。
表1 精己二酸技术指标
|
指标名称 |
指 标 | ||
|
优等品 |
一等品 |
合格品 | |
|
外观 |
白色结晶粉末 |
白色结晶粉末 |
白色结晶粉末 |
|
含量，%(m/m) ≥ |
99.70 |
99.70 |
99.50 |
|
熔点，℃ ≥ |
151.5 |
151.5 |
151.0 |
|
氨溶液色度，铂-钴色号 ≤ |
5 |
5 |
5 |
|
水分，%(m/m) ≤ |
0.20 |
0.27 |
0.40 |
|
灰分，mg/kg ≤ |
6 |
7 |
10 |
|
铁含量，mg/kg ≤ |
0.8 |
1.0 |
2.0 |
|
硝酸含量，mg/kg ≤ |
6.0 |
10.0 |
10.0 |
4 试验方法
4.1 外观
将约10g样品均匀地撒在一平面上，并衬以白色背景，在日光或日光灯下用肉眼观察。
4.2 含量的测定
按照SH/T 1499.2－1997进行测定。如果需要，也可参考本标准的附录A。
4.3 熔点的测定
按照GB/T 617－1988的规定进行测定。也可以采用熔点测定仪进行测定，但应用已知熔点的水杨酸进行标定。
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，结果表示至一位小数。两次重复测定结果之差应不大于0.3℃(95％置信水平)。
4.4 氨溶液色度的测定
按照SH/T 1499.3－1997的规定进行测定。
4.5 水分的测定
按照GB/T 6283－1986规定进行测定。
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，结果表示至两位小数。两次重复测定结果之差应不大于其平均值的5％(95％置信水平)。
4.6 灰分的测定
按照SH/T 1499.4－1997规定进行测定。
4.7 铁含量的测定
按照SH／T 1499.5－1997或SH／T 1499.6－1997的规定进行测定。以SH/T 1499.5－1997为仲裁方法。
4.8 硝酸含量的测定
按照SH/T 1499.7－1997规定进行测定。
5 检验规则
5.1本标准技术要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。生产应按照本标准对出厂的精己二酸进行检验，保证出厂的产品符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、净质量、生产日期、检验结果和本标准代号。
5.2如果检验结果有某项指标不符合本标准相应等级要求时，应重新加倍取样进行复验。复验结果即使有一项指标不符合本标准相应等级要求，则该批产品应降等或作不合格品处理。
5.3 用户应按照本标准对收到的精己二酸产品进行验收。验收期限和方式由供需双方商定。如使用单位因保管、使用不当等原因造成产品质量下降，应由使用单位负责。
5.4 按GB/T 3723－1999、GB/T 6678－2003、GB/T 6679－2003规定的技术要求进行取样。分批规定为：在原料辅料工艺条件、关键设备相同的条件下，同一生产线连续生产24小时为一批。从每批产品的2％包装袋中随机抽取代表整批质量的样品；小批量时，应不少于3袋。取样量应不少于1000g。
5.5 将所取试样混匀，并分装在两个塑料袋中，密封并粘贴标签，注明产品名称、批号、取样时间等。—袋供检验用，另一袋封存，留样备查。留样保存期为半年。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，仲裁机构可由双方协商选定。仲裁时应按本标准的规定进行检验。
6 标志、包装、运输、贮存和安全措施
6.1 精己二酸可用聚丙烯、聚乙烯为原料制作的复合编织袋包装，每袋净质量500kg±2.5kg。
6.2 包装袋上应标明生产厂名称及地址、产品名称、本标准代号、商标、批号、等级、净质量等。
6.3 精己二酸在运输时应防雨、防潮、防尘、装卸时不得抛掷和使用铁器，以免破损。
6.4 精己二酸应贮存于通风、干燥、阴凉、清洁的库房中，不得露天堆放。
6.5 安全措施
精己二酸低毒，其中粉尘及气溶胶能刺激上呼吸道粘膜；工作场所空气中精己二酸的允许浓度极限为4mg/cm3；空气中悬浮尘易爆炸，粒度为850μm、湿度为0.5％的无灰粉尘的最低爆炸极限为40.3 mg/cm3；精己二酸为固体可燃物，燃点为320℃，自燃点为410℃。着火时应使用砂子、石棉毯及泡沫灭火器等灭火工具。
接触精己二酸的人员应熟悉其安全规定，以保证安全。
附录A
（资料性附录）
精己二酸含量的测定（计算法）
精己二酸含量 （X）按下式计算：
X=100-（X1+X2+X3）
式中：X——精己二酸的含量，%（m/m）；
X1——水的含量，%（m/m）。（见4.5）；
X2——灰分的含量，%（m/m）。（见4.6）；
X3——硝酸的含量，%（m/m）。（见4.8）。