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丙酮肟质量检测

规格:99.5%
包装:1kg
最小购量:1kg
CAS:127-06-0
分子式:C3H7NO
分子量:73.09

丙酮肟
1 范围
本标准规定了丙酮肟的技术要求、试验方法、检验规则等内容。
本标准适用于合成香芹酮的副产物经提纯处理而得到的丙酮肟。该产品主要用于工业锅炉内给水化学除氧剂和锅炉停用保护剂以及医药、农药中间体、染料及有机硅偶联剂的原料,也可以用于分析试剂鉴定镍、钴等。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志;
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备;
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备;
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定;
GB/T 6678 化工产品采样总则;
GB/T 6679 固体化工产品采样通则;
GB/T 6682 分析实验室用水规格的试验方法;
GB/T 6283 化工产品水份测定卡尔•费休法(通用方法);
GB/T 9741 化学试剂 灼烧残渣测定(通用方法)。
3 产品化学名称、分子式、结构式、分子量
化学名称:二甲基酮肟(别名丙酮肟)
cas号:127-06-0
分子式:C3H7NO
结构式如下:
分子量:73.09
4 技术要求
4.1 外观: 本品为白色颗粒或粉状结晶,有芳香气味,在空气中挥发很快。
项目名称       一级品 合格品
丙酮肟含量%    ≥99 ≥98
水份含量%      ≤0.25 ≤0.5
灼烧残渣%      ≤0.01 ≤0.02
氯离子、硫酸根含量% 无 无
5 试验方法
5.1 外观的检定
目视法,将样品放于烧杯或其它适当的容器中,离眼睛约0.5米处,观察。
5.2 含量的测定(气相色谱法)
5.2.1 仪器
5.2.1.1 色谱柱:DB-17HT,30m×0.25mm×0.15μm 或类似规格的色谱柱;
5.2.1.2 色谱仪:带氢火焰离子化(FID)检测器;
5.2.1.3 色谱工作站;
5.2.1.4 1μl 进样器;
5.2.2 操作条件
5.2.2.1 柱温:80℃-1min-5℃/min-180℃-保持12min;
5.2.2.2 汽化室温度:250℃;
5.2.2.3 检测室温度:300℃;
5.2.2.4 载气:N2;
5.2.2.5 可燃气:H2
5.2.2.6 助燃气:Air;
5.2.2.7 进样量:约0.2μl.
5.2.2.8 定量方法
面积归一法。
5.2.3 操作步骤
用过量无水乙醇(分析纯)在具塞试剂瓶或其他具塞容器溶解约2g样品。在5.2.2 测定条件下,基线平稳后即可进样分析。
5.2.4 允许差
平行测定结果的差值不得大于0.2%,取算术平均值为测定结果。
5.3 水份含量的测定
水份测试方法按GB/T 6283化工产品水份测定卡尔•费休法(通用方法)。
5.4 灼烧残渣
残渣测试方法按GB/T 9741化学试剂灼烧残渣测定(通用方法)。
5.5 氯离子和硫酸根离子的检定
5.5.1 氯离子的检定
用减量法称取丙酮肟试样2g,用20ml水完全溶解,用移液管移取AgNO3(10%)溶液5mL,放入试样溶液中,看是否出现白色沉淀物,若有,则说明试样中含氯离子,没有沉淀则不含。
5.5.2 硫酸根离子的检定
用减量法称取丙酮肟试样2g,用20ml水完全溶解,用移液管移取BaCl2(10%)溶液5mL,放入试样溶液中,看是否出现白色沉淀物,若有,则说明试样中含硫酸根离子,没有沉淀则不含。
6 检验规则
6.1 产品组批与抽样规则
6.1.1 组批
产品按交付和抽样验收,一次交付的同一类型、规格、批号的产品组成一交付批次。不同批次分别验收。验收单位有权按照本标准各项规定,检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求
6.1.2 取样
使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品在一周内进行验收。按GB/T 6678 中6.6 的规定,确定采样单元数。对于桶包装容器按GB6680-86 中A2.1.1 玻璃制成或塑料制成采样管规定。每批取样量不得少于100g,分装于两个干燥、清洁、磨口的玻璃瓶中,瓶上注明:公司名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存12 个月备查。
6.2 检验
6.2.1 丙酮肟每批成品应由公司检验部门负责检验,公司应保证出公司产品都符合本标准的要求。每批出公司产品应附有质量合格证明书,内容包括:公司名称、产品名称、商标、生产日期、批号、净重和本标准编号。
6.2.2 本标准规定的外观、丙酮肟含量、水分含量、灼烧残渣、氯离子和硫酸根离子含量等指标项目为出厂检验项目,应由公司的的质量监督检验部门按本标准的规定逐批检验。
6.3 判定
采用GB/T 8170 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求。验收结果中如有一项指标不符合本标准要求时,可会同公司重新加倍抽取试样复验。如复验结果仍有指标不合格,则该批产品不能验收。当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协议解决或邀请法定检测机构仲裁,费用由责任方负责。
7 标志、包装、运输、贮存和保质期
7.1 标志
包装外注明:产品名称、公司名称、商标、批号、净重、皮重、生产日期、标准编号等。订货单位如有特殊要求,可与公司另订协议。
7.2 包装
丙酮肟的包装采用纸板桶内衬聚乙烯小塑料袋包装,袋口要扎牢,确保密封,避免漏气。
7.3 运输
产品搬运时,应小心轻放,运输时,防止猛烈撞击,避免桶口破裂。同时应防止雨淋、日晒并备有遮篷,不可同强氧化剂混放一起。
7.4 贮存
本产品应贮存于干燥、通风良好的库房内,与火源隔绝,本品易吸潮。
7.5 保质期
在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下,本产品保质期为一年。

DMKO的分析方法 (详见电力部标准DL/T522-1993水中二甲基酮肟的测定方法)

⑴容量分析法:该分析方法是DMKOppm级的高锰酸钾法,测试范围为101000mg/l浓度的DMKO,最适宜的浓度为100mgl。利用DMKO在稀酸中易于水解,其水解产物羟胺具有还原作用,容量分析法的原理是将高铁标准溶液加入含DMKO的酸性水样中,加热使DMKO充分水解成羟胺,后者将高铁还原成相应的亚铁,再采用高锰酸钾滴定法分析亚铁的含量来换算成DMKO的含量。

⑵分光光度法:该分析方法是DMKOppb级的邻菲罗琳法,测试范围为5100μg/l浓度的DMKO。同样利用DMKO在稀酸中易于水解,其水解产物羟胺具有还原作用,DMKO在稀酸中加热(100)水解,水解产生的羟胺将三价铁离子还原成二价铁离子,在pH2.52.9条件下,亚铁离子与邻菲罗琳生成红色络合物,此络合物的最大吸收波长为5l0nm,用分光光度计测定吸光度值;先取得吸光度与相应的DMKO含量的工作曲线,测定时,将吸光度值比工作曲线进行比较而得实际分析值。