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N-溴代丁二酰亚胺

规格:98.5%
包装:25kg/桶
最小购量:1包
CAS:128-08-5
分子式:C4H4BrNO2
分子量:177.98


N-溴代丁二酰亚胺滴定法测定卡托普利
成凤桂 欧知义
(中南民族大学化学与生命科学学院,武汉430074)


摘要为建立准确且简便的测定药物卡托普利的方法,应用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)直接滴定法测定卡托普利.卡托普利的平均含量为101.37 (RSD = 0.54 ),平均回收率为99.83 (RSD= 0.65 ),经与药典法(KIOs滴定法)对照,NBS滴定法的准确度及精密度均高于药典法.

关键词N-溴代丁二酰亚胺;滴定;卡托普利

中图分类号0655.2 文献标识码 A 文章编号 1672—4321(2004)02—0008—02

卡托普利(CTP)又名巯甲丙脯酸,是一种常用的治疗高血压、心衰、冠心病等的有效药物.目前,测定方法有碘酸钾滴定法(药典法)L】]、色谱法[2 ]、分光光度法.5]、电化学分析法 及旋光法[ 等.除药典法外,其它方法均需使用标准对照品,且要用各种价格不菲的仪器.本文依据卡托普利的巯基具有较强的还原性,能被弱氧化剂N一溴代丁二酰亚胺(NBS)定量氧化,因而可使用NBS滴定法测定.NBS用于还原性物质的测定已有一些报道,如测定维生素CE 、炔类 、铁矿石等Ll0].本实验以淀粉KI溶液为指示剂,用NBS溶液直接滴定卡托普利样品液,该法快速简便,并可去除赋形剂等共存物质的干扰,准确度优于药典法.

1 实验部分
1.1方法原理
  NBS具有弱氧化性,它能够定量氧化巯基,而卡托利中含巯基,可被NBS氧化。

1.2 样品和试剂
卡托普利对照品(中国药品生物制品检定所);卡托普利片常州制药厂有限公司,批号0304002,每片标示量含巯甲丙脯酸25mg);N-溴代丁二酰亚铵(标示含量≥99.5% ,再经重结晶进一步提纯);碘酸钾(GR,含量99.9% );碘化钾、硫酸等为分析纯.
1.3 测定方法

1.3.1 溶液配制
(1)卡托普利溶液:将50片卡托普利片研磨成粉末状,精密称取适量,加水溶解,过滤,滤液定容至500 mL,分别配制成浓度为0.006 mol/I 和0.1rnol/L各1份溶液.(2)NBS溶液:准确称取0.08 g左右,加水溶解,定容至500 m1 ,计算其浓度.若需标定可用标准卡托普利对照品作为基准物标定,也可用Na。S。O。标准液标定[1 .(3)KIO。溶液:按药典法配制成浓度为0.016 67 moI/I 的水溶液.

I.3.2 样品测定
准确移取25 mL上述0.006 moI/I 的卡托普利溶液于150 mL的碘量瓶中,加入2滴4 KI指示剂和约2 mL的1 淀粉溶液,用NBS溶液滴定,终点由无色变为浅蓝色且保持30 S不褪色,消耗滴定液体积V (mL)
 
M:卡托普利分子量217.2;W:样品取样相对于标示的卡托普利量(mg);f Bs:NBS的摩尔浓度.

1.3.3 药典法对照实验
准确量取25 mL 0.1 mol/I 的卡托普利溶液于150 mI 的碘量瓶中,按文献[1]进行测定,消耗滴定液体积为V:(mI ).计算式:
 
2 结果与讨论
2.1 NBS法与药典法测定结果对照为考察NBS滴定法的准确度与精密度,将本法的测定结果和加标回收结果与药典法进行对照,结果见表1
 
由表1可看出,NBS法与药典法的测定值相近,且其测定的精度和加标回收精度均优于药典法,说明NBS法测定有较高的准确度和精密度.表1的结果还表明,无论是测定值还是加标回收,药典法的结果均大于本法,其原因可能是因KIO。在酸性介质中具有较强的氧化性,使卡托普利片剂中其它成分(如赋形剂等),也被氧化,从而使测定结果偏高.

2.2 共存物质对测定的影响
为进一步探讨药品片剂中共存物质(赋形剂等)对测定的影响,分别配制相近浓度的卡托普利溶液2份,一份过滤,另一份不过滤(呈乳浊液),取样量与测定方法同上,测定结果见表2.
 
表2表明,NBS滴定法测定卡托普利溶液,其过滤与不过滤的测定结果基本是一致的(相对偏差仅有0.08%),但用KIO。滴定的结果则是不过滤比过滤高出较多(相对偏差为1.99 ).这证明了因为KIO。是强氧化剂,当溶液不过滤时,赋形剂中存在的具有弱还原性的物质(如糖类)亦被K10。氧化,从而使测定值偏高,因此,为避免赋形剂对测定的影响,药典规定KIO。滴定法测定片剂必须过滤.而NBS的氧化性弱,并不能氧化此类具有弱还原性的物质,它仅与卡托普利中的巯基(一SH)反应,反应具有专属性.且由表2可看出,即使经过过滤,药典法的测定结果仍高于NBS法,这说明滤液中仍存在少量可溶性还原性物质,表明测定卡托普利的准确度NBS法高于药典法,且无须过滤样品液,大大减少测定的步骤与时间.

3 结论 .
    应用NBS滴定法测定卡托普利,方法简单快速,所需试剂仪器普通价廉,准确度和精密度均优于药典法,值得推广.但NBS溶液的稳定性较差,配制后须在低温下(约5℃)保存,可使用2~3 d,最好在临用前配制.
参考文献(略)