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六氟异丙基甲醚质量检测

非售品
CAS:13171-18-1
分子式:(CF32CHOCH3
分子量:182.06

六氟异丙基甲醚
1 范围
本标准规定了六氟异丙基甲醚的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于本公司生产的六氟异丙基甲醚。
分子式:(CF3)2CHOCH3
别名:六氟异丙基甲基醚
相对分子量:182.06(1995年国际相对原子质量)
CAS号:13171-18-1
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191-2000 包装储运图示标志(ISO780:1997,MOD)
3 技术要求
六氟异丙基甲醚应符合表1的规定:
表1 六氟异丙基甲醚质量要求
项目 指标
外观 无色透明液体
六氟异丙基甲醚(%) ≥99.5
水分(%) ≤0.1
甲醇(%) ≤0.05
HFIP(%) ≤0.1
硫酸二甲酯(%) 0
4 试验方法
4.1 外观
在自然光线下,用眼睛目测。
4.2 六氟异丙基甲醚含量测定
4.2.1 仪器、设备
气相色谱仪:Agilent气相色谱,氮气作载气,最低检测限:<1pg碳/秒 ,保留时间重现性:〈0.008%
或0.0008 分钟, 峰面积重现性:〈1%RSD
色谱化学工作站 : 含原装进口色谱操作软件,对检测结果可以进行自我评估
色谱柱:Agilent毛细柱
4.2.2 气相色谱操作条件
4.2.2.1 色谱柱规格:60m*0.32mm*0.25um 毛细柱。
4.2.2.2 汽化室温度:150℃;
4.2.2.3 柱箱温度:40℃保持 2min,7℃/min 上升到 160℃,保持 5min ,22℃/min 上升到 225℃,保
持 5min;
4.2.2.4 检测器温度:300℃;
4.2.2.5 检测器:FID;
4.2.2.6 载气:氮气;
4.2.2.7 柱前压:10psi;
4.2.2.8 进样量:1μl;
4.2.3 计算
根据表2各组份保留时间确定各个色谱所代表的各个组份,然后按下列公式计算各个组份的峰面积百分含量。
  Ai
Xi=----------------×100%
          ∑Ai
式中:
Xi—组份i的峰面积百分含量,%;
Ai—组份i峰面积,mm2;
∑Ai—各组份峰面积的总和,mm2。
4.2.4 允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%
表2各组份的保留时间
组份 保留时间(min)
甲醇 6.396
六氟异丙基甲醚 6.66
HFIP 13.479
硫酸二甲酯 23.1
注:室温为 25℃
4.3 水含量的测定
4.3.1 仪器、试剂
4.3.1.1 卡尔.费休容量法水分滴定仪:测量范围 10ppm~100%,测量分辨率 0.5ug。
4.3.1.2 试剂:卡尔费休滴定仪,单组分无吡啶,滴定度(T)不少于 3mg H2O/ml;
无水甲醇(分析纯):CH3OH%≥99.5, H2O%<0.5.
4.3.2 标定:用取样器取蒸馏水样 10ul(天平称取精确到 0.0001g)标定,重复标定直到它们的 RSD<2%时,结束标定。
4.3.3 测定计算:称取样品 4~5 g(天平称取精确到 0.0001g),取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4.3.4 允许差
两次平行测定结果的相对标准偏差(RSD)不大于 10%。
5 检验规则
5.1 组批
六氟异丙基甲醚检验以批为单位,以同一原料、同一配方、同一工艺生产的多釜六氟异丙基甲醚灌入蒸馏塔蒸出的产品灌入一个贮槽为一批,每批重量为1000kg-20000kg。
5.2 取样
贮槽阀门口必须保持清洁、干燥,取样时必须用试样液体清洗三次以上,在其液位计口取样,每件
样品数量应不少于100ml。
5.3 出厂检验
出厂检验按下列项目进行逐批检验;
a) 外观;
b) 六氟异丙基甲醚主含量及杂质;
c) 水含量;
5.4 判定规则与复验
若检验结果有任何一项不符合本标准要求时,应重新自该批产品中取双倍样品进行复验,若复验结果符合本标准要求时,则判定该批产品为合格品,反之,则判定该批产品为不合格品。
6 标志、包装、运输、贮存、安全
6.1 标志
每批产品应有质量检验报告单、每一包装件应附有合格证,并标明:
d) 产品名称;
e) 毛重;
f) 净重;
g) 批号;
h) 生产日期;
i) 生产单位;
j) 厂址;
k) 贮存期;24 个月;
l) 本标准号。
m) 包装储运标志应符合 GB/T191 的规定。
6.2 包装
六氟异丙基甲醚灌装在20升塑料桶、30升塑料桶、50升衬塑铁桶、200升衬塑铁桶,有25公斤、40公斤、50或60公斤、200公斤或250公斤及20吨槽罐
6.3 运输
六氟异丙基甲醚运输过程应避免激烈震动,避免高温和日光直晒。
6.4 贮存
六氟异丙基甲醚应贮存在通风阴凉库房内,本产品贮存期为自生产之日起24个月。
6.5 安全
六氟异丙基甲醚在一定条件下可以燃烧,应远离火源和热源。