我们为您提供化工资料查询,分享技术资料和最新研究成果!

乙酰氧基乙酰氯

规格:99%
包装:180kg/桶
最小购量:1
CAS:13831-31-7
分子式:C4H5ClO3
分子量:136.53

结构式
    
CAS: 13831-31-7
分子式: C4H5ClO3
分子量: 136.53
 
中文名称: 乙酰氧基乙酰氯

英文名称: acetoxyacetyl chloride
 
性质描述:  在空气中发烟的无色液体,有窒息性的刺鼻气味。比重1.270(2℃-4℃),沸点65℃(4KP),折光率:1.428,能与乙醚、氯仿、冰醋酸等有机溶 剂混合,遇水或乙醇产生剧烈反应并迅速分解。

制备:
1制备乙酰酸
1.1向试管中滴加1当量的羟乙酸溶液,继续向该试管中滴加2.4~2.6当量的乙酰氯溶液,对该试管及其内部混合液的温度保持在25摄氏度~28摄氏度范围内,使用玻璃棒搅拌羟乙酸和乙酰氯的混合液,搅拌的过程中出现沉淀,继续搅拌沉淀消失并且固液相溶,持续搅拌再次出现固液分离,此时停止搅拌;
1.2对该试管及其混合液进行加热,加热温度在60℃~65℃范围内,向上述试管中加入5滴体积比为2:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液,搅拌,在搅拌的过程中加入2滴醋酸,继续搅拌10#15分钟;
1.3对上述试管中的混合液进行蒸馏结晶,得到乙酰氧基乙酸;

2制备乙酰氧基乙酰氯
2.1将步骤1.3中的乙酰氧基乙酸取1当量的样品,并将该样品加入烧杯中,在该烧杯中加入2.8~3.2倍乙酰氧基乙酸样品体积的石油醚,将乙酰氧基乙酸样品充分溶解在石油醚中,再加入2.5当量的草酰氯,充分混匀;
2.2再次加入干燥的石油醚和草酰氯,得到乙酰氧基乙酰氯;

3提纯
3.1将步骤2.2中获取的乙酰氧基乙酰氯获取并进行蒸馏,出去过量氯代剂,加入沸点为40~160摄氏度且对反应产物惰性的溶剂;
3.2减压蒸馏,获取53℃~56℃/12mmHg馏分范围的乙酰氧基乙酰氯产物;

4获取物放置在干燥的环境下保存。
 
质量标准
外观    无色或浅黄色透明液体
含量    ≥99.0%
游离氯   ≤1.0%
 
用途: 用于生产医药、农药及有机合成原料。

纯化方法:对由乙酰氧基乙酸经氯代反应后得到反应产物,先以蒸馏方式除去反应所用的过量氯代剂和可能产生的乙酰氯后,再加入沸点为50℃~150℃且对反应产物呈惰性的溶剂,继续以蒸馏方式除尽残存的乙酰氯和所加入的溶剂,最后以减压蒸馏方式收集53℃~56℃/12mmHg范围馏分的乙酰氧基乙酰氯产物。

参考文献:
1、衍生化GC法测定乙酰氧基丙酰氯中R型含量 兰红梅; 王伟; 陈小君; 怀哲明 中国医药指南 2015-07-20 期刊  
2、α-(乙酰氧基)苯乙酰氯的合成 张玲; 曲有乐; 张环宇 黑龙江医药科学 2006-02-28 期刊 5 
3、5-(N-2-羟乙基)羟乙酰氨基-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺的合成 邹霈;刘娅灵;罗世能;谢敏浩;何拥军 有机化学 2005-10-25 期刊 3 
4、3,4-二乙酰氧基-α-乙酰氧基苯基丙酸的合成 张微; 李荣杰 北方药学 2016-12-01 期刊   
5、对映选择性羟基化制备光学活性α(取代苯氧乙酰氧基)苄基膦酸酯及其除草活性 谭效松; 金传飞; 贺红武 中国化工学会农药专业委员会第十七届年会论文集 2016-07-28 中国会议
6 衍生化GC法测定乙酰氧基丙酰氯中R型含量 兰红梅; 王伟; 陈小君; 怀哲明 中国医药指南 2015-07-20 期刊  
6、具有酰胺键的离子负载双(三氟乙酰氧基)碘苯对乙酰苯胺类化合物的乙酰氧基化反应 钱璐璐; 张继振; 赵德建; 王雅珍 化学通报 2014-05-18 期刊  
7、N-(2-(2-硝基苯氧基)乙酰氧基)-N-苯基类组蛋白去乙酰化酶抑制剂的设计、合成与抗肿瘤活性研究 郭青欣 兰州大学 2014-05-01 硕士  
8、O-烷基α-(2,4-二氯苯氧乙酰氧基)烃基膦酸钠的合成与除草活性研究 王涛; 高玉焦; 彭浩; 贺红武 华中师范大学学报(自然科学版) 2013-12-15 期刊  
9、O-烷基α-(取代苯氧乙酰氧基)烃基膦酸盐的合成与生物活性 王涛; 邹鹏; 彭浩; 贺红武 有机化学 2013-09-25 17:28 期刊 1 
10、三光气法合成2-乙酰氧基丙酰氯的研究 章庆新; 曾青峰; 邱远星; 王锦涛 广东化工 2013-01-15 期刊 2 
11、N-[3-(4-甲基苯基)-3-氧代-1-芳基丙基]乙酰胺的三氟乙酸催化合成 任正红;李晟;张兴花;范莉;周光明 有机化学 2013-01-09 15:36 期刊 1 
12、羧甲基壳聚糖-g-(2-氯乙酰氧基-4-甲氧基-二苯甲酮)的合成及其紫外吸收性能 于淑娟; 莫羡忠; 杨芳; 梁春群 合成化学 2012-12-20 期刊 2 
13、 一种新的离子液体负载的双(三氟乙酰氧基)碘苯试剂的合成 张茂林; 张继振; 王雅珍; 贾洪斌 化学通报 2012-07-18 期刊 2 
14、两种新的离子负载的二(乙酰氧基)碘苯试剂的合成 杨冰; 张继振; 赵德建; 匡华 化学试剂 2012-07-15 期刊