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N,N-二甲基癸酰胺质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:14433-76-2
分子式:C12H25NO
分子量:199.33

N,N-二甲基癸酰胺质量标准
1 范围
本标准规定了N,N-二甲基癸酰胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及保质期。
本标准适用于由癸酸为主要原料生产的N,N-二甲基癸酰胺。
分子式:C12H25NO
分子量:199.33(按2013年国际原子量表)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用时必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6388 运输包装收发货标志
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6680 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 22295 透明液体颜色测定方法(加德纳色度)
3 要求
3.1 外观
无色至微黄色透明液体。
3.2 技术指标
产品技术指标应符合表1规定
表1 产品技术指标
纯度,%       ≥99.0
酸值,mgKOH/g ≤4
水分,%       ≤0.30
色泽,Gardner ≤1
二甲胺,%     ≤0.02
4 试验方法
本标准中所用试剂在未注明其他要求时,均使用分析纯试剂。
水应符合GB/T6682中的三级水。
所用标准溶液按GB/T 601规定制备.
所用制剂及制品按GB/T 603规定制备。
4.1 外观评定
目测。
4.2 纯度及二甲胺的测定(GC法)
4.2.1 仪器及设备
a)9790气相色谱仪,灵敏度及稳定性符合GB9722中有关规定的任何型号的气相色谱仪;
b)FID氢火焰检测器;
c)色谱柱:SE-54,30m×0.32mm×0.25μm;
d)进样针:10.0μL;
e)工作站
4.2.2 检测条件
a)柱温:230℃;
b)检测器:250℃;
c)进样口:250℃;
d)分流比:1/50;
e)H2:30ml/min;Air:300 ml/min;N2:0.06MPa;尾吹:25 ml/min;
f)进样量:0.2μl(视情况而定)
4.2.3 操作步骤。
4.2.3.1 分析样品
用微量注射器吸取规定样品,插入进样口垫快速一次推入进样,同时使色谱数据处理机开始记录
4.2.3.2 分析谱图
典型色谱图见图1。二甲胺保留时间2.2min; 主含量保留时间5.3 min
4.2.3.3 分析结果计算
面积归一法。
4.2.4 酸值
4.2.4.1 试剂和仪器
50ml碱式滴定管
250ml碘量瓶
LA204万分之一电子天平
4.2.4.2 试剂
无水乙醇
0.1mol/LKOH标准液
酚酞指示剂
4.2.4.3 操作方法
精密称取样品2g左右,溶于50ml的中性乙醇中,加2滴酚酞指示剂,用0.1mol/LKOH标准液滴定至微红。
4.2.4.4 计算方法
W=C*V*56.1/m
式中 :C—标准液的浓度,mol/L;
V—供试品所消耗标准液的体积,mL;
m—供试品的重量,g。
4.2.5 水分
按GB/T 6283规定的方法检验。
4.2.6 色泽
按GB/T 22295规定的方法检验。
5 检验规则
5.1 产品需经厂质检部门按本标准检验合格后方可出厂,并附有产品合格证书。
5.2 出厂检验时以二个生产班次为一检验批。
5.3 产品采样的方法按GB/T
6680规定执行。将所抽的样品分装于2个清洁的具塞瓶中,粘上标签,注明产品名称、取样日期及生产
日期,一瓶供检验,一瓶保存留样。
5.4 本标准采用出厂检验,检验项目为本标准第3章规定的全部内容。
5.5 当检验结果中,有一项指标不符合要求时,应重新自两倍数量的包装单元中采样,对不合格的项
目进行复检,复检仍不合格,则判断该批产品不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
产品包装上应涂有牢固的标志,其内容包括:生产厂名称、地址、产品名称、生产日期、批号、净重
、产品标准号等标志。包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定。运输包装收发货标志应符合GB/T
6388的规定。
6.2 包装
产品应装于塑料桶内。
6.3 运输
产品运输应加盖篷布,避免日晒、雨淋,防火、防撞击,搬运时要轻装、轻卸,不得破损。
6.4 贮存
产品贮存时应注意防潮、防火、防撞击,存放在阴凉、干燥通风处。
7 保质期
产品在符合上述贮存、运输条件下,自生产之日起保质期为24个月。超过保质期的产品应按本标
准检测合格后方可使用。