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砷试剂质量检测

规格:AR
包装:500g/瓶
最小购量:1
CAS:1470-61-7
分子式:C5H10AgNS2
分子量:256.12

二乙基二硫代氨基甲酸银(砷试剂)
Chemical reagent
Silver diethyldithiocarbamate
分子式:C5H10AgNS2
相对分子质量:256.18
1 范围
本标准规定了化学试剂二乙基二硫代氨基甲酸银(砷试剂)的性状,技术要求、试验方法,检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂二乙基二硫代氨基甲酸银(砷试剂)的检验。
2 规范性引用文件
下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡不注日期引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9721-2006 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
GB 15346-2012 化学试剂 包装及标志
HG/T 3484-1999 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准
HG/T 3921-2006 化学试剂 采样及验收规则
3 性状
化学试剂二乙基二硫代氨基甲酸银(砷试剂)为淡黄色结晶,溶于吡啶和三氯甲烷,不溶于水和醇。
4 技术要求
化学试剂二乙基二硫代氨基甲酸银(砷试剂)的技术要求见表1
              分析纯
含量,w/% ≥ 98.0
砷络合物摩尔吸收系数(L/cm•mol) ≥ 1.12×104
溶解试验 合格
5 试验方法
本试验方法中,除另有规定外,标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,分别按GB/T 601-2002、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002 的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682-2008 中三级水规格,样品均按精确至0.01g 称量 。本标准中所用溶液以“%”表示的均为质量分数。修约结果与指标值保持一致。
5.1 含量
称取0.8g 样品,称准至0.0002g,加50mL 水和15mL 硝酸,加热溶解,放冷,加1mL 硫酸铁铵指示液( 80g/L),用硫氰酸钾标准滴定溶液[C(KSCN)=0.1mol/L]滴定至溶液呈浅棕红色保持30s 不褪。二乙基二硫代氨基甲酸银(砷试剂)的质量分数W,数值以“%”表示,按式(1)计算:
        Vc×0.2562
W= ─────────×100 ---------------------------- (1)
            m
式中:
c─硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V─硫氰酸钾标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
m─样品质量的准确数值,单位为克(g);
0.2562─与1.00m 硫氰酸钾标准滴定溶液[C(KSCN)=1.000mol/L]相当的,以克表示的二乙基二硫代氨基甲酸银(砷试剂)的质量。
5.2 砷络合物摩尔吸收系数
5.2.1 仪器
分光光度计的波长、吸光度的准确度应符合GB/T 9721-2006 的规定。
5.2.2 测定条件
波长:508-512nm;
吸收池厚度:1cm;
参比溶液:不含砷杂质标准溶液的试剂空白
5.2.3 测定方法
称取0.25g 样品,称准至0.0002g,用少量三氯甲烷溶解, 加入0 .9g 三乙胺,用三氯甲烷稀至50mL,静置过夜,过滤,贮存于棕色瓶中,置阴凉处,一周内有效。
取0.014mg 砷(As)的杂质标准溶液,置于125mL 广口瓶中,用水稀至40mL。加20mL 氯化亚锡溶液(0.4g 溶于100mL20%盐酸溶液中),加5mL 碘化钾溶液(150g/L),放置15min,加1mL 硫酸铜溶液(20g/L)和8g 锌粒,立即塞紧插有气体导管的瓶塞(导管应预先浸入5mL 样品溶液中),1h 后测定。同时作不含砷杂质标准溶液的试剂空白。
5.2.4 测定结果
测定溶液的最大吸收波长应为510nm。
砷络合物摩尔吸收系数按(2)式计算:
           A
ε = ───── =2.81×104A ----------------------------(2)
         c.b
式中:
ε ─砷络合物摩吸收系数,L/cm.mol;
A─最大吸收波长时溶液的吸光度;
c─砷离子浓度,mol/L;
b─吸收池厚度,cm。
5.3 溶解试验
称取0.2g 样品,溶于20mL 吡啶中,应完全溶解。其浊度不得大于HG/T 3484-1999 中规定的澄清度标准3 号。
6 检验规则
按HG/T 3921-2006 的规定,进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB 15346-2012 的规定进行包装,并给出标志,其中:
内包装形式:NBY-4,NBY-5;
外包装形式:WB-1,WB-2;
包装单位:第2、3 类。
或按客户要求包装。