电子级硼酸三乙酯
1 范围
本标准规定了电子级硼酸三乙酯的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输、贮存。
本标准适用于使用工业级经精馏塔提纯至电子级成品的硼酸三乙酯。
化学式：B(OC2H5)3
分子量：145.99
2 规范性引用文件
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GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
3 要求
3.1 外观：无色透明液体。
3.2 电子级硼酸三乙酯技术指标应符合表 1 的要求
表 1 电子级硼酸三乙酯指标要求
分析项目 技术指标
纯度 min 99.9999995%（8.5N）
颗粒数≥0.3µm max 7 p/ml
颗粒数≥0.5µm max 5 p/ml
色度 max 5APHA
水分 max 20 ppm
主含量 min 99.99%
氯化物 max 50 ppb
4 试验方法
4.1 概述
本标准试验方法的工作环境符合1000级超净室的要求。
4.2 金属离子（关键特性）的检测
4.2.1 试剂和溶液
4.2.1.1 适当浓度的混合标准溶液；
4.2.1.2 高纯硝酸。
4.2.1.3 电阻率 17MΩ .cm（25℃）的纯水。
4.2.2 样品前处理方法步骤
4.2.2.1 用纯水清洗聚四氟坩埚 2 个，每个至少用纯水清洗 3 次，清洗干净后盖好坩埚盖转移到天平室待用。
4.2.2.2 将按采样规程采集的样品转移到天平室，用 1-5mL 的取样枪准备称取样品。
4.2.2.3 每个坩埚中称取样品约 2.5g，精确至 0.0001g。
（注：在称样之前先用样品将取样枪头润洗 3 次，减少污染。）
4.2.2.4 样品称取完毕后，转移至通风柜中。
4.2.2.5 每个坩埚中分次加入 10mL 高纯硝酸进行消解。
4.2.2.6 酸加完后，将坩埚放到电热板上加热消解，电热板温度调至 220 摄氏度。
4.2.2.7 在电热板上消解 2 小时，然后加入硝酸溶解残留的溶液，将坩埚从电热板上取下，关闭电热板并切断电源，将坩埚转移至天平室，然后把消解好的样品液转移到四氟样品瓶中，用纯水定容至 50g，至此该样品被稀释 20 倍。
4.2.3 上机测定
4.2.3.1 待 ICP-MS 点火并稳定后，按仪器最佳工作条件进行调谐。
4.2.3.2 调谐完成后，用标准加入法对试样进行测定，按试样中痕量元素的预测浓度确定标准加入量，一般标准加入量的增量和试样中元素的预测浓度相近时其线性较好。
4.2.3.3 确认标准曲线的线形优于 0.99，否则重新采集数据。
4.2.3.4 将测样采集的数据放在已经创建好的文件中，用数据处理软件处理后打印出检测结果。
4.3 颗粒数检验
4.3.1 仪 器：液体颗粒计数仪
4.3.2 方法步骤：
4.3.2.1 用纯水清洗四氟样品瓶 1 个，清洗干净后烘干，然后进行采样分析。
4.3.2.2 将按采样规程采集的样品转移到仪器室。
4.3.2.3 待仪器与计算机建立连接后，设置相关参数，如样品流速等。
4.3.2.4 用过滤好的无水乙醇冲洗管路至少 3 次。
4.3.2.5 待以上工作完成后，将仪器的进样管插入样品中，排液管插入废液瓶中，开始上机检测。
4.3.3 结果计算：
4.3.3.1 按照仪器自带操作软件的数据分析程序对检测数据进行分析。
4.3.3.2 数据分析完毕后，打印检测报告。
4.4 色度的检测
4.4.1 方法提要
按一定的比例将氯铂酸钾、氯化钴和盐酸配成水溶液（铂---钴标准溶液），所得溶液色调与待测溶液的色调在多情况下是相近的，用目视法比较样品与铂---钴标准溶液，可得出样品的色度。
4.4.2 试剂与溶液
4.4.2.1 本标准中所用标准溶液、制剂及制品按 GB/T601、GB/T603 之规定配制。
4.4.2.2 500APHA 单位铂-钴标准溶液准确称取 1.000g 氯化钴、1.2455g 氯铂酸钾，溶于 100ml 盐酸和适量水中，稀释至
1000ml，摇匀。
4.4.2.3 稀铂-钴标准溶液
吸取不同体积的 500APHA 单位铂-钴标准溶液，稀释至 100ml，可得不同 APHA 单位的稀铂-钴标准溶液。计算公式如下：
N×100
V=-------------------
500
式中：V——配制 100mL N APHA 单位的铂-钴标准溶液所需 500APHA 单位铂-钴标准溶液之体积，mL
N——欲配制的稀铂-钴标准溶液的 APHA 单位数稀铂-钴标准溶液应使用前配制。
4.4.3 试验器具
50mL 成套高型具塞比色管。
4.4.4 分析步骤
4.4.4.1 取 50mL 透明样品于比色管中。如样品浑浊应先进行离心，取上层清液测定。
4.4.4.2 另取比色管 9 支，分别加入铂钴标准溶液 0，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50mL，加纯水至刻度，摇匀。配成的标准色列依次为 0，2.5，5，10，15，20，25，30，35APHA。此标准色列可长期使用，但应防止此溶液蒸发及被玷污。
4.4.4.3 将样品溶液与上述标准溶液（4.4.4.2）相比较，即得到样品的色度值。
4.5 水分检测
4.5.1 仪 器：
Metrohm 831 型 KF 水分滴定仪。
4.5.2 方法步骤：
4.5.2.1 用纯水清洗四氟样品瓶 1 个，清洗干净后烘干，然后进行采样分析。
4.5.2.2 将按采样规程采集的样品转移到仪器室。
4.5.2.3 接通仪器电源，确认搅拌器开关是否已置于“ON”位置，如否则将其置于“ON”位置，按滴定仪上电源开关键开启仪器。
4.5.2.4 预干燥：按仪器面板或键盘上“START”键，预干燥开始，即干燥滴定池。“COND”灯闪烁，屏幕显示的漂移值箭头表示漂移的趋势（下降，升高，稳定），滴定池干燥时（默认值为 20µg/min），发出声信号，“COND”灯持续亮着，当平衡好后屏幕将显示 Ready 字样。
4.5.2.5 将注射器吸入样品，在天平上称重，如有挥发性应将针头套上。
4.5.2.6 按下“START”键，迅速将注射器插入进样垫，注入样品，取出前略回抽，在天平上称重，输入样品重量，按“ENTER”确认，开始滴定样品。
4.5.2.7 滴定过程中，屏幕显示 µgH2O 对时间的曲线，曲线的左边显示以下测量信号：H2O以 µg 计，漂移以 µg/min 计，时间以 S 计。
4.5.2.8 当滴定达到终点时，仪器发出声信号提示滴定结束并显示结果，记录检测结果，此时“COND”灯持续亮，滴定池连续保持干燥，实时显示漂移值。
4.5.2.9 滴定结束后，按仪器面板或键盘上“STOP”键停止干燥，按滴定仪上电源开关键关闭仪器并断开电源。
4.6 主含量检测
4.6.1 检测设备
主含量由安捷伦 7890B 气相色谱仪检测
4.6.2 操作步骤
4.6.2.1 色谱柱的检查与安装 首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去 1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为 4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉 1mm 左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度 20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化 24 小时以上。
4.6.2.2 气体流量的调节
4.6.2.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约 0.4-0.5MPa。
4.6.2.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至 0.2MPa。
4.6.2.2.3 空气 打开空气钢瓶，调节输出压至 0.4-0.5MPa。
4.6.2.2.4 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。
4.6.2.3 主机操作
4.6.2.3.1 接通电源，打开电脑，进入 windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示 power on successul，进入 Windows 系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和电脑联接。
4.6.2.3.2 编辑新方法
4.6.2.3.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“MethodInformation”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“DataAnalysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。
4.6.2.3.2.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。
4.6.2.3.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。
4.6.2.3.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度)；“Septum Purge Flow”
（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。
4.6.2.3.2.5“CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。
4.8.2.3.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间)，“Post RunTime”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。
4.6.2.3.2.8 “etector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度)，“H2 Flow”(氢气流速)，“Air Flow”(空气流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度 N2)，“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。
4.6.2.3.2.9 如果在 4.8.2.3.2.1 中钩选了“Data Analysis”。
4.6.2.3.2.10 出现“Signal Detail”窗口。接受默认选项，单击“OK”。
4.6.2.3.2.11 出现“Edit Integration Events”（编辑积分事件），根据需要优化积分参数。完成后单击“OK”。
4.6.2.3.2.12 出现“Specify Report”（编辑报告），选择“Report Style”（报告类型）；“Quantitative Results”（定量分析结果选项）。完成后单击“OK”。
4.6.2.3.2.13 如果在 4.6.2.3.2.1 中钩选了“Run Time Checklist”,出现“Run TimeChecklist”，至少钩选“Data Acquisition”数据采集）。完成后单击“OK”。
4.6.2.3.3 方法编辑完成。储存方法：单击“Method”菜单，选中“Save Method As”，输入新键方法名称，单击“OK”完成。
4.6.2.3.4 单个样品的方法信息编辑及样品运行
4.6.2.3.5 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项，输入操作者名称，在“DataFile”-“Subdirectory”（子目录）输入保存文件夹名称，并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”，并输入相应信息；在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置，样品名称等信息。完成后单击“OK”。 注：Manual--每次做样之前必须给出新名字，否则仪器会将上次的数据覆盖掉。 Prefix—在 prefix 框中输入前缀，在 Counter 框中输入计数器的起始位（自动计数）。 一般已保存的方法，只要在工作站中调出即可，不用每次重新设定。
4.6.2.3.6 待工作站提示“Ready”，且仪器基线平衡稳定后，从“Run Control”菜单中选择“Run Method”选项，开始做样采集数据。
4.6.2.3.7 数据处理双击电脑桌面的(Instrument 1 Offline)图标，进入工作站。
4.6.2.3.8 查看数据
4.6.2.3.8.1 选择数据，单击“File”-“Load Signal”，选择要处理的数据的“File Name”，单击“OK”。
4.6.2.3.8.2 选择方法，单击打开图标，选择需要的方法的“File Name”，单击“OK”。
4.6.2.3.9 积分
4.6.2.3.9.1 单击菜单“Integration”-“Auto Integrate”。积分结果不理想，再从菜单中选择 “Integration”- “Integration events”选项，选择合适的“ Slopesensitivity”，“Peak Width，Area Reject”，“Height Reject”。
4.6.2.3.9.2 从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项，则按照要求，数据被重新积分。
4.6.2.3.10 记录检验结果。
5 检验规则
5.1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。
5.2 产品生产完毕后，在成品取样口采集样品进行全分析，分析结果作为该批次质量指标。每个样品采集 400-500ml。
5.3 经检验若有某一指标不合格，则必须待产品返工并检验合格后方可放行。
6 包装、标志、运输和贮存
6.1 包装：电子级硼酸三乙酯应装于不锈钢瓶中。
6.2 标志：每批出厂的硼酸三乙酯产品都应附有质量证明书。质量证明书包括下列内容：
生产厂的名称、厂址、商标、产品名称、批号、生产日期、保质期、分析结果、检验单位印章和执行标准编号。
6.3 运输：硼酸三乙酯产品属危险化学品，运输过程中应按照《危险货物运输规则》的要求进行运输。
6.4 贮存：本硼酸三乙酯要求贮存在不锈钢瓶，不准堆放,并按规定做好标识。存放于通风良好、安全且避免日光照射、雨淋的地方。远离火种，热源。应与氧化剂、食用化学品分开存放。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料；