由苯胺经重氮化、偶合而得。将盐酸和碎冰投入反应锅，搅拌下加入苯胺，于5℃以下缓缓加入亚硝酸钠溶液。用淀粉碘化钾试纸测试，呈深蓝色则到达反应终点。在偶合锅中配制苯酚钠盐溶液，加入碎冰，搅拌下缓缓加入上述重氮化液，控制在15℃以下反应。加料完毕，继续搅拌20min。然后用稀盐酸调节pH为3-4，搅拌30min后离心过滤，滤饼用水洗至中性，干燥，得羟基偶氮苯。