衢州明锋化工有限公司
18-冠醚-6检测方法
1 范围
本标准规定了18-冠醚-6的要求，试验方法，检验规则，以及标志、标签、包装、储运。
本标准适用于以二氯代三甘醇与三甘醇反应而得的18-冠醚-6。
结构式：
分子式：C12H24O6
分子量：264.32（按2015年国际相对原子质量）
CAS#：17455-13-9
2 规范性引用文件
下列文件中的对于本文件的应用必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法
GB/T 618 化学试剂 结晶点测定通用方法
GB/T 4946 气相色谱法术语
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法要求
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
3 要求
3.1 性状：白色至类白色结晶性固体，易吸湿，溶于水和甲醇。
3.2 18-冠-6 应符合表1 要求。
表1 18-冠-6 控制项目指标
项 目 指 标
外观 白色至类白色固体
含量，% ≥99.0
结晶点, ℃ 38～41
水分，% ≤0.5
4 试验方法
4.1 一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603的规定制备和标定，试剂均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB/T 6682中三级水规格。
4.2 鉴别试验
IR──试样与标样的红外光谱图，应没有明显差异。
4.3 外观检验
取1.0g样品，置于玻璃上，在黑色背景下观察，应符合控制项目指标要求。
4.4 结晶点的测定
按GB/T 618的规定进行。
4.5 水分的测定
按GB/T 606的规定进行。
4.6 18-冠醚-6 含量的测定
4.6.1 方法提要
试样用乙酸乙酯溶解，以30米SE－30毛细管色谱柱和FID检测器，对试样中的18－冠醚－6进行气相色谱分离和测定。以面积百分比法定量。
4.6.2 试剂和溶液
乙酸乙酯：分析纯。
4.6.3 仪器
气相色谱仪：带FID检测器。
色谱柱：30m×ø0.25mm(ID) ，膜厚0.5μm的SE－30毛细管柱。
微量注射器：10μL。
色谱数据处理机。
4.6.4 气相色谱操作条件
柱温：240℃；汽化室：300℃；检测器室：300℃。
气体流速（mL/min）：载气（N2）：30；氢气：30；空气：300。
分流进样：分流比1:50。
进样体积：0.4μL。
保留时间：18－冠醚－6约7min。
上述色谱条件系典型操作参数，可根据不同仪器的操作特点，对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.6.5 测定步骤
a) 试样溶液的配制
称取样品0.5g，用5mL乙酸乙酯溶解。
b) 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，重复注入数针试样溶液，待相邻两针的相对响应值变化小于0.5%，计算含量。
4.6.6 计算
将测得的两针试样溶液的峰面积进行平均。含量以18－冠醚－6质量分数W计，数值以%表示，按下
式计算：
Ai
X1 =－－－－－－ ×100
ΣAi
式中：
X1──18－冠醚－6的百分含量，%；
Ai──18－冠醚－6峰面积；
ΣAi──试样溶液中除乙酸乙酯峰外各色谱峰面积之和。
4.6.7 允许差
本方法18－冠醚－6含量平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。
5 检验规则
5.1 检验以批为单位,经一个或若干加工过程生产的、具有预期均一质量和特性的产品为一批。
5.2 抽样按GB/T 6678、GB/T 6679 的规定进行，用随机数表法确定抽样的包装件；取样总量应不少于100g。取样后混合均匀，进行检验。样品检验后，注明生产日期、批号，密封保存1 年。
5.3 产品由生产企业质量检验部门按本标准检验合格后，并附有产品质量证明书方可出厂。用户有权按本标准的检验规则，对所收到的产品进行验收。
5.4 检验结果按GB/T 8170 的规定判定是否符合本标准的要求，若检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，应重新扩大样本量至原样本量的两倍取样进行复检，重新检验结果中若仍有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。
5.5 供需双方对产品质量发生异议时，在产品出厂两个月内提出仲裁，由双方协商仲裁单位，按本标准规定进行仲裁。
6 标志、标签、包装、储运
6.1 产品外包装上应有产品名称、生产企业名称、地址、批号、净含量、执行标准等信息。危险货物包装标志和包装储运图示标志应符合GB 190、GB/T 191 的规定。
6.2 产品先用聚乙烯薄膜袋包装，封口，再装入硬纸板桶或纸塑复合袋。根据用户要求或订货协议，可以采用其它形式的包装。净含量应符合JJF 1070 的规定。
6.3 本品应存放在低温（25℃以下）、避光、通风、干燥的库房内。
6.4 本品储运时，严防潮湿和日晒。避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
6.5 在规定的储运条件下，产品的保质期从生产之日起为1 年。超过保质期应重新检验，经检验合格后，可继续使用。
18-冠醚-6气相色谱条件
18-冠醚-6检测方法
1 范围
本标准规定了18-冠醚-6的要求，试验方法，检验规则，以及标志、标签、包装、储运。
本标准适用于以二氯代三甘醇与三甘醇反应而得的18-冠醚-6。
结构式：
分子式：C12H24O6
分子量：264.32（按2015年国际相对原子质量）
CAS#：17455-13-9
2 规范性引用文件
下列文件中的对于本文件的应用必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法
GB/T 618 化学试剂 结晶点测定通用方法
GB/T 4946 气相色谱法术语
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法要求
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
3 要求
3.1 性状：白色至类白色结晶性固体，易吸湿，溶于水和甲醇。
3.2 18-冠-6 应符合表1 要求。
表1 18-冠-6 控制项目指标
项 目 指 标
外观 白色至类白色固体
含量，% ≥99.0
结晶点, ℃ 38～41
水分，% ≤0.5
4 试验方法
4.1 一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603的规定制备和标定，试剂均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB/T 6682中三级水规格。
4.2 鉴别试验
IR──试样与标样的红外光谱图，应没有明显差异。
4.3 外观检验
取1.0g样品，置于玻璃上，在黑色背景下观察，应符合控制项目指标要求。
4.4 结晶点的测定
按GB/T 618的规定进行。
4.5 水分的测定
按GB/T 606的规定进行。
4.6 18-冠醚-6 含量的测定
4.6.1 方法提要
试样用乙酸乙酯溶解，以30米SE－30毛细管色谱柱和FID检测器，对试样中的18－冠醚－6进行气相色谱分离和测定。以面积百分比法定量。
4.6.2 试剂和溶液
乙酸乙酯：分析纯。
4.6.3 仪器
气相色谱仪：带FID检测器。
色谱柱：30m×ø0.25mm(ID) ，膜厚0.5μm的SE－30毛细管柱。
微量注射器：10μL。
色谱数据处理机。
4.6.4 气相色谱操作条件
柱温：240℃；汽化室：300℃；检测器室：300℃。
气体流速（mL/min）：载气（N2）：30；氢气：30；空气：300。
分流进样：分流比1:50。
进样体积：0.4μL。
保留时间：18－冠醚－6约7min。
上述色谱条件系典型操作参数，可根据不同仪器的操作特点，对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.6.5 测定步骤
a) 试样溶液的配制
称取样品0.5g，用5mL乙酸乙酯溶解。
b) 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，重复注入数针试样溶液，待相邻两针的相对响应值变化小于0.5%，计算含量。
4.6.6 计算
将测得的两针试样溶液的峰面积进行平均。含量以18－冠醚－6质量分数W计，数值以%表示，按下
式计算：
Ai
X1 =－－－－－－ ×100
ΣAi
式中：
X1──18－冠醚－6的百分含量，%；
Ai──18－冠醚－6峰面积；
ΣAi──试样溶液中除乙酸乙酯峰外各色谱峰面积之和。
4.6.7 允许差
本方法18－冠醚－6含量平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。
5 检验规则
5.1 检验以批为单位,经一个或若干加工过程生产的、具有预期均一质量和特性的产品为一批。
5.2 抽样按GB/T 6678、GB/T 6679 的规定进行，用随机数表法确定抽样的包装件；取样总量应不少于100g。取样后混合均匀，进行检验。样品检验后，注明生产日期、批号，密封保存1 年。
5.3 产品由生产企业质量检验部门按本标准检验合格后，并附有产品质量证明书方可出厂。用户有权按本标准的检验规则，对所收到的产品进行验收。
5.4 检验结果按GB/T 8170 的规定判定是否符合本标准的要求，若检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，应重新扩大样本量至原样本量的两倍取样进行复检，重新检验结果中若仍有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。
5.5 供需双方对产品质量发生异议时，在产品出厂两个月内提出仲裁，由双方协商仲裁单位，按本标准规定进行仲裁。
6 标志、标签、包装、储运
6.1 产品外包装上应有产品名称、生产企业名称、地址、批号、净含量、执行标准等信息。危险货物包装标志和包装储运图示标志应符合GB 190、GB/T 191 的规定。
6.2 产品先用聚乙烯薄膜袋包装，封口，再装入硬纸板桶或纸塑复合袋。根据用户要求或订货协议，可以采用其它形式的包装。净含量应符合JJF 1070 的规定。
6.3 本品应存放在低温（25℃以下）、避光、通风、干燥的库房内。
6.4 本品储运时，严防潮湿和日晒。避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
6.5 在规定的储运条件下，产品的保质期从生产之日起为1 年。超过保质期应重新检验，经检验合格后，可继续使用。
18-冠醚-6气相色谱条件
柱箱温度： 240℃
进样器温度：300℃
进样器温度：300℃
检测器温度：300℃
色谱柱： 30m SE-30 毛细管柱
进样量： 0.4微升
色谱柱： 30m SE-30 毛细管柱
进样量： 0.4微升
分流进样： 分流比1：50
样品溶液： 0.5克样品溶于5ml乙酸乙酯
出峰时间： 7分钟
定量方法： 面积百分比法，锁定溶剂峰