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2,6-二氟苯甲酰胺质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1kg
CAS:18063-03-1
分子式:C7H5F2NO
分子量:157.12

2,6-二氟苯甲酰胺质量标准
1 范围
本标准规定了 2,6-二氟苯甲酰胺的要求、试验方法、检验规则以及标志,包装、运输和贮存。
本标准适用于 2,6-二氟苯甲酰胺。
分子式:C7H5NOF2
结构式:
    
相对分子质量:157.02(按 2014 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600-2001 农药水分测定方法
GB/T 1602 农药熔点测定方法
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
《定量包装商品计量监督管理办法》中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令(第 75 号)2005年
3 要求
3.1 外观
外观:白色结晶。
3.2 含量、熔点、水分
2,6-二氟苯甲酰胺的含量、熔点、水分等指标应符合表 1 规定。
                        优等品 合格品
含量 %                  ≥99.5 ≥99.0
熔点 ℃               144~147 144~147
水分 %                   ≤0.1 ≤0.2
2,6-二氟苯腈%           ≤0.1 ≤0.2
2-氯-6-氟苯甲酰胺%       ≤0.1 ≤0.2
2-氟苯甲酰胺%            ≤0.1 ≤0.2
1,2,3-三氯苯 %           ≤0.1 ≤0.2
其它单一杂质 %           ≤0.1 ≤0.2

3.3 净含量及允许短缺量
净含量为 25kg、50kg、80kg,允许短缺量均为 250g,且应符合《定量包装商品计量监督管理办法》中的要求。特殊净含量可按供货合同。
4 试验方法
4.1 外观
外观用目测法检验。
4.2 含量
4.2.1 方法提要
 2,6-二氟苯甲酰胺试样经气化后通过色谱柱,使 2,6-二氟苯甲酰胺、2,6-二氟苯腈、2-氯-6-氟苯甲酰胺、2-氟苯甲酰胺、1,2,3-三氯苯以及其它组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测,并从得到的各色谱峰以归一法计算百分含量。
4.2.2 试剂及材料
使用下列试剂及材料:
a)溶剂: 分析纯乙酸乙酯;
b)载气:高纯氮气;
c)燃气: 氢气,纯度不低于 99.8%.
d)助燃气: 空气。
4.2.3 仪器
使用下列仪器:
a) 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器且符合 GB/T 9722-2006 中 6.4.2 规定;
b) 色谱数据处理工作站;
c)色谱柱: 石英玻璃制,长度:15m,内径 0.32mm;
d) 固定相:聚乙二醇 DB-wax;
e) 涂膜厚度:0.25μm。
4.2.4 色谱操作条件
色谱操作条件如下:
a) 柱温:70℃保持 1min,然后以 8℃/min 的速率升温至 220℃,温度恒定在 220℃10min;
b) 进样器温度:220℃;
c) 检测器温度:250℃;
d) 柱前压:0.08MPa;
e) 空气:300ml/min;
f) 氢气:30ml/min。
4.2.5 样品含量测定操作
气相色谱仪启动后进行必要的调节,以达到最佳色谱分析试验条件。称取(0.1~0.5)g 样品,置于小样品瓶中,用乙酸乙酯(本标准 4.2.2a)溶解,并搅匀,将清洁干净的进样器用样品抽洗 3 次后,抽取 0.2μl 样品,迅速插入汽化室,将样品一次推入。
4.2.6 分析结果的表述
进样后,色谱数据处理工作站打出色谱图,并计算出分析结果。
4.3 熔点的测定
熔点的测定按 GB/T 1602 的规定进行。
4.4 水分的测定
水分的测定按 GB/T 1600-2001 中卡尔·费休法的规定进行。
4.5 净含量及允许短缺量的检验
净含量及允许短缺量用台秤进行检验。抽样和计算按《定量包装商品计量监督管理办法》中第九条
附表 4 的规定。
5 检验规则
5.1 产品须经本公司质量检验部门检验合格并签发质量合格证后方可出厂。
5.2 组批和抽样方法
2,6-二氟苯甲酰胺以同一配方、一次投料的产品为一检验批,抽样按照 GB/T 6679-2003 中第六章的规定确定采样单元数,采样时将采样器自包装桶(袋)的中心垂直插入到料层深度的 3/4 处采样,将采得的样品混匀后,按四分法缩分至约 100g,分装于两个清洁干燥的容器中,密封,容器上注明:生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名,一个用于检验,另一个保存 12 个月备查。
5.3 检验项目
产品的检验为全项目检验。
5.4 判定规则
 产品检验结果如有一顶指标不符合本标准要求时,允许重新至二倍的包装中采样进行复检,复检结果如仍有一项指标不符合本标准要求的,则判该产品不合格。净含量合格的判定,按《定量包装商品计量监督管理办法》中第九条附表 4 的规定。
5.5 产品质量仲裁的有效期
用户对 2,6-二氟苯甲酰胺产品质量如有异议应在出厂之日起一月内提出。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
2,6-二氟苯甲酰胺包装桶(袋)上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、产品标准号、净重、批号、生产日期。桶内有产品合格证。
6.2 包装
2,6-二氟苯甲酰胺采用双层包装,内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,外包装采用纸板桶或塑料编织袋。
6.3 运输
2,6-二氟苯甲酰胺在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋受潮、破损,并不得与其它物质混运。
6.4 贮存
2,6-二氟苯甲酰胺应贮存在阴凉、干燥、通风处,防止雨淋、受潮、日晒和受热。